ICS 77.120. 30 YS H 13 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T1230.1—2018 阳极铜化学分析方法第1部分： 铜量的测定 碘量法和电解法 Methods for chemical analysis of anode copperPart 1:Determination of copper contentIodine titration method and electrolytic method 2018-04-30发布 2018-09-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T1230.1—2018 前言 YS/T1230一2018《阳极铜化学分析方法》分为4个部分： 一第1部分：铜量的测定碘量法和电解法； 一第2部分：金量和银量的测定火试金法； 一第3部分：锡、铁、砷、锑、铋、铅、锌、镍量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法； 一第4部分：氧量的测定脉冲红外法。 本部分为第1部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本部分负责起草单位：大冶有色金属集团公司。 本部分方法1起草单位：大冶有色设计研究院有限公司、北矿检测技术有限公司、云南铜业股份有限 公司、铜陵有色金属集团控股有限公司、金隆铜业有限公司、中条山有色金属集团有限公司、浙江富冶集 团有限公司、江西铜业股份有限公司、阳谷祥光铜业有限公司、昆明冶金研究院、山东恒邦冶炼股份有限 公司。 本部分方法2起草单位：铜陵有色金属集团控股有限公司、国标（北京)检验认证有限公司、江西铜业 股份有限公司、浙江富冶集团有限公司、金隆铜业有限公司、大冶有色设计研究院有限公司、北矿检测技 术有限公司、云南铜业股份有限公司、昆明冶金研究院。 本部分方法1主要起草人：施小英、胡军凯、王旭、黄上元、冯振华、蔡晓英、邓婷婷、李瑞玲、潘颖、陈 小燕、朱永红、何文静、秦玉英、王晓霞、廖家章、陈将、胡续一、张千强、万双、李先和、刘英波、杨伟、栾海 光、张艳峰。 本部分方法2主要起草人：陈锦安、张钊、叶欣、王晋平、李琴美、李凤艳、绍荣珍、陈红、廖家章、朱瑛、 张二平、于景娣、胡晓帅、潘晓玲、穆秀美、郑文英、苏春风、刘英波、杨赞金。 YS/T1230.1—2018 阳极铜化学分析方法第1部分： 铜量的测定 碘量法和电解法 1范围 YS/T1230的本部分规定了阳极铜中铜含量的测定方法。 本部分适用于阳极铜中铜含量的测定，方法1测定范围：98.50%～99.70%；方法2测定范围： 98.40%～99.80%。方法一为仲裁方法。 2方法1：碘量法 2.1方法提要 试料用硝酸溶解，碑和锑用溴氧化，用乙酸铵饱和溶液调节酸度，氟化氢铵掩蔽铁，在pH值为3.0~ 4.0的微酸性溶液中，加入碘化钾与二价铜作用，析出的碘以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准滴定溶液 滴定。 2.2试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 2.2.1尿素。 2.2.2无水乙醇。 2.2.3纯铜（wcu≥99.999%）：将纯铜放人乙酸（2.2.12）中，微沸1min，取下，冷却，将纯铜从乙酸 （2.2.12)中取出，用煮沸并冷却的水冲洗两次以上，再用无水乙醇（2.2.2）冲洗两次，在升温至50℃土 5℃的烘箱中烘4min，取出，冷却，置于磨口瓶中备用。 2.2.4碘化钾。 2.2.5无水碳酸钠。 2.2.6盐酸(p=1.18g/mL)。 2. 2.7 硝酸（p=1.42g/mL）。 2.2.8 硫酸(p=1.84g/mL)。 2.2.9 冰乙酸（p=1.05g/mL）。 2. 2.10 硝酸(1+1)。 2. 2. 11 硫酸(1+1)。 2.2.12 乙酸(1+3)。 2.2.13 硝硫混酸：将300mL硫酸（2.2.8)沿杯壁缓慢加入到700mL硝酸（2.2.7)中，边加边搅拌，混 匀，冷却后备用。 2.2.14碘溶液(0.04mol/L)。 2.2.15 乙酸铵饱和溶液。 2.2.16氟化氢铵饱和溶液（贮存于聚乙烯瓶中）。 1 YS/T1230.1—2018 2.2.17溴饱和溶液。 2.2.18乙酸铅溶液（40g/L）。 加入2g碘化钾（2.2.4），摇动，溶解，加入2mL淀粉溶液（2.2.23），边摇边滴加碘溶液（2.2.14）至刚好 呈蓝色，再用硫代硫酸钠标准滴定溶液（2.2.20）滴定至蓝色刚好消失。 2.2.20硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na2S2O·5HzO)~0.1mol/L]。 2.2.20.1配制： 称取250g硫代硫酸钠（Na2SzO3·5HzO）置于1000mL烧杯中，加入2g无水碳酸钠（2.2.5），加 500mL水溶解，移入10L棕色试剂瓶中，用煮沸并冷却的蒸馏水稀释至药10L，充分摇动，静置10天以 上。使用时过滤至下口瓶中，混匀，静置2h以上，遮光保存。 2.2.20.2标定： （2.2.10），盖上表面皿，于电热板低温处加热至完全溶解，取下，用水洗表面皿及杯壁，加人5mL硫酸 （2.2.11），继续加热蒸至尽干，取下稍冷，用水吹洗杯壁至溶液体积约为40mL，加热煮沸，使盐类完全溶 解，取下冷至室温，加人1mL冰乙酸（2.2.9），加人1mL氟化氢铵饱和溶液（2.2.16），摇匀。加人3g~ 4g碘化钾（2.2.4），摇动溶解，立即用硫代硫酸钠标准滴定溶液（2.2.20）滴定至浅黄色，加人5mL淀粉 溶液（2.2.23）、1mL乙酸铅溶液（2.2.18），继续滴定至浅蓝色，加人5mL硫酸钾溶液（2.2.19），激烈 摇振至蓝色加深，再滴定至刚变亮黄色即为终点。随同标定做空白试验。 按公式（1）计算硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度： mX1000 (1).... 式中： c一—硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(mol/L)； V，一一标定时，滴定纯铜溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； V。一—一试剂空白消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； mi一一纯铜的质量，单位为克(g)； M-—铜的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)，[Mc=63.546]。 平行标定三份，其极差值不大于5×10-mol/L时，取其平均值，否则重新标定。 2.2.21铜标准账存溶液：称取1.0000g纯铜（2.2.3），置于500mL三角烧杯中，缓慢加入40mL硝酸 （2.2.10），盖上表面Ⅲ，置于电热板低温处，加热使其完全溶解，取下，用水洗涤表面Ⅲ及杯壁，冷至室温。 将溶液移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铜。 2.2.22铜标准溶液：移取10.00mL铜标准贮存溶液（2.2.21)，置于100mL容量瓶中，加人4mL硝酸 （2.2.10)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg铜。 2.2.23淀粉溶液（5g/L)。 2.3仪器及装置 2.3.1 天平，感量0.001g，量程不小于500g。 2.3.2天平，感量0.0001g。 2.3.3天平，感量0.00001g。 2.3.4滴定管（50mL），可精确到0.02mL，如图1所示，单位为毫米。 2 YS/T1230.1—2018 2.3.5原子吸收光谱仪，附铜空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用： 特征浓度：在与测量溶液基体一致的溶液中，铜的特征浓度应不大于0.042μg/mL； -精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%； 用最低浓度的标准溶液（不是零”标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度 标准溶液平均吸光度的0.5%； 工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成5段，最高段的吸光度差值与最低段吸光度的差值之 比不小于0.8。 mL 5mL 350 图1滴定管示意图 2.4试样 分析样品加工破碎至全量通过2mm标准筛，再用0.45mm标准筛筛分成筛上、筛下，并分别称重。 2.5 5分析步骤 2.5.1试料 按筛分后的质量比合称3.00g试样(2.4)，精确到0.0001g。 3