ICS 77.120. 40 SA H 13 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T1229.4—2018 粗氢氧化镍化学分析方法 第4部分：氯量的测定 比浊法 Methods for chemical analysis of crude nickel hydroxide- Part4:Determination of chloride content- Turbidimetry 2018-09-01实施 2018-04-30发布 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T 1229.4—2018 前言 YS/T1229一2018≤粗氢氧化镍化学分析方法》分为4个部分： 第1部分：镍量的测定丁二酮重量法； 第2部分：钻量的测定火焰原子吸收光谱法 第3部分：铜、钴、锰、钙、镁、锌、铁、铝、铅、砷和镉量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱 法； 一第4部分：氯量的测定 比浊法。 本部分为第4部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本部分负责起草单位：浙江华友钻业股份有限公司、金川集团股份有限公司、深圳市中金岭南有色金 属股份有限公司。 本部分起草单位：深圳市中金岭南有色金属股份有限公司韶关冶炼厂、韶关市质量计量监督检测所、 金川集团股份有限公司、广东省工业分析检测中心、华南理工大学、浙江华友钻业股份有限公司、荆门市 格林美新材料有限公司、衢州华友钴新材料有限公司、国标（北京)检验认证有限公司。 本部分主要起草人：左鸿毅、黄萍、师世龙、袁齐、邱伟明、喻生洁、李希凯、孙海荣、陈晓东、麦丽碧、许 洁瑜、戴凤英、陈丽凤、谢柏华、沈佳跃、杨露露、马琳、徐建青、姚未杰、张丽、陈雄飞、张志明。 YS/T1229.4—2018 粗氢氧化镍化学分析方法 第4部分：氯量的测定 比浊法 1范围 本部分规定了粗氢氧化镍中氯量的测定方法 本部分适用于粗氢氧化镍中氯量的测定。测定范围：0.010%~0.40%。 2方法提要 试料用硝酸、双氧水溶解，加人硝酸银形成悬浊液，于370nm处测定吸光度，扣除试料空白，从工作 曲线查得氯的质量浓度。 3试剂 如无特殊说明，所用试剂均为分析纯试剂，所用水为蒸馏水或去离子水。 3.1氯化钠（工作基准试剂)。 3.2双氧水(30%，V/V)。 3.3丙酮。 3.4硝酸(p=1.42g/mL)。 3.5硝酸(3+1)。 3.6硝酸银溶液（20g/L)：2g硝酸银溶解于100mL水中，加人1mL硝酸（3.4）。如有浑浊则过滤使 用，储于棕色瓶中。 3.7氮标准贮存溶液：称取1.6485g经500℃～600℃灼烧至恒重的基准氮化钠（3.1)于250mL烧 杯中，加150mL水溶解，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000μg氮。 此溶液1mL含20μg氯。 4仪器 4.1分光光度计。 4.2水浴锅。 4.3恒温干燥器。 4.4天平。 5试样 5.1 样品粒度不大于0.154mm。 1 YS/T1229.4—2018 5.2分析样品预先按供需双方协商的条件烘干，从烘箱中取出即迅速置于干燥器中，冷却至室温后立即称取。 6分析步骤 6.1试料 按表1称取试样，精确至0.0001g。 表1称取试样量及分取试液体积 氯含量/% 定容体积/mL 分取体积/mL 补加硝酸（3+1)/mL分取后定容体积/mL 试料量/g ≥0.010~0.06 0. 50 100 25 50 >0.06~0.20 0. 25 100 20 1 50 0. 25 100 10 3 50 >0.20~0.40 6.2测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3空白试验 随同试料做试剂空白试验。 6.4测定 6.4.1将试料置于300mL烧杯中，加人沸水50mL，在不断搅拌下缓慢加人15mL硝酸（3.4），加人 1滴～2滴双氧水（3.2)[双氧水加人量以观察不到紫红色为宜]，继续搅拌。在100℃水浴中加热 20min至试料完全溶解，冷却。将试液按表1以水定容。将溶液用中速定量滤纸干过滤，初滤液弃去， 保留中段滤液。按表1同时分取试液2份。 6.4.3另一份溶液按表1补加硝酸（3.5），加水至40mL左右，加人5.0mL丙酮（3.3），加人2.0mL硝 酸银溶液（3.6）［每加一种试剂均需摇匀]。用水定容至刻度，混匀，于暗处放置15min。 6.4.4移取溶液（6.4.2和6.4.3)于2cm吸收皿，以水为参比，随同试剂空白溶液于分光光度计波长370nm 处测量吸光度【每个样品测定前均需再次摇匀］。待测样品溶液（6.4.3)吸光度减去样品空白溶液（6.4.2） 吸光度即为实际样品吸光度，从工作曲线上查得相应的氯的质量浓度（溶液测定保证在30min内完成）。 6.5工作曲线的绘制 mL容量瓶中，加人5mL硝酸（3.5)，与试料溶液6.4.3同步操作，测定吸光度（溶液测定保证在30min内 完成）。以氯的质量浓度为横坐标、吸光度为纵坐标绘制工作曲线。 7分析结果的计算 粗氢氧化镍中氯的含量以质量分数uc计，数值以%表示，按公式(1)计算： ...(1) m·V2 式中： 2 YS/T1229.4—2018 -试样溶液中氯的质量浓度的数值，单位为微克每毫升（ug/mL）： 空白溶液中氯的质量浓度的数值，单位为微克每毫升(μg/mL)； Vi- 定容体积，单位为毫升（mL）； 分取量，单位为毫升（mL）； V3 分取后定容体积，单位为毫升（mL)； 试料的质量，单位为克(g)。 ul 计算结果保留至小数点后两位有效数字。 8精密度 8.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的 绝对差值不超过重复性限(r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r)按表2数据采用线性内插法 和外延法求得。 表2重复性限 质量分数/% 0.013 0.070 0.12 0.22 0. 33 重复性限(r)/% 0/004 0.010 0.016 0.026 0.035 8.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的 绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R)的情况不超过5%，再现性限（R）按表3数据采用线性内插 法和外延法求得。 表3再现性限 质量分数/% 0.013 0. 070 0. 12 0. 22 0. 33 再现性限（R)/% 0.005 0.015 0.025 0. 037 0. 047 9 试验报告 本章规定试验报告所包括的内容。至少应给出以下几个方面的内容： 试样； 本标准编号； 使用的方法； 分析结果及其表示； 与基本分析步骤的差异； 测定中观察的异常现象； 试验日期。 3