ICS 77. 120. 40 YS H 13 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T1229.3—2018 粗氢氧化镍化学分析方法 第3部分：铜、钴、锰、钙、镁、 锌、铁、铝、铅、砷和镉量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 Methodsforchemical analysis of crudenickelhydroxide- Part 3:Determination of copper,cobalt,manganese,calcium,magnesium zinc,iron,aluminum,lead,arsenic and cadmium contents- Inductivelycoupledplasmaatomicemission spectrometry 2018-04-30发布 2018-09-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T1229.3—2018 前言 YS/T1229-2018《粗氢氧化镍化学分析方法》分为4个部分： 第1部分：镍量的测定丁二酮重量法； 一第2部分：钻量的测定火焰原子吸收光谱法； 第3部分：铜、钻、锰、钙、镁、锌、铁、铝、铅、砷和镉量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱 法； 一第4部分：氯量的测定比浊法。 本部分为第3部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本部分负责起草单位：浙江华友钻业股份有限公司、金川集团股份有限公司。 本部分起草单位：金川集团股份有限公司、浙江华友钻业股份有限公司、北矿检测技术有限公司、广 东省工业分析检测中心、荆门市格林美新材料有限公司、衢州华友钻新材料有限公司、江西铜业股份有限 公司。 本部分主要起草人：任利华、喻生洁、郭泽林、文占杰、吕庆成、谢柏华、朱震清、范娟惠、刘春峰、方迪、 庄艾春、王津、李菊、李蕾、姚未杰、彭峰、郭惠。 YS/T1229.3—2018 粗氢氧化镍化学分析方法 第3部分：铜、钴、锰、钙、镁、 锌、铁、铝、铅、砷和镐量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 1范围 本部分规定了粗氢氧化镍中铜、钻、锰、钙、镁、锌、铁、铝、铅、砷和镉量的测定方法。 本部分适用于粗氢氧化镍中铜、钻、锰、钙、镁、锌、铁、铝、铅、砷和镉量的测定。测定范围见表1。 表1 测定范围（质量分数） 测定范围/% 元素 铜 0.10~5.00 钻 0.20 5.00 0.050~6.00 钙 0.10 0~5.00 镁 0.10~4.00 锌 0.020-2.00 铁 9:020~4.00 铝 0050~0.50 铅 0.020~0.10 砷 0.020~0.50 0.0010~0.010 2 方法提要 试料用盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸分解，在稀盐酸介质中，于电感耦合等离子体原子发射光谱仪上测 定各元素发射强度，按工作曲线法计算各元素的质量分数。 3试剂 如无特殊说明，所用试剂均为分析纯试剂，所用水为蒸馏水或去离子水。 3.1盐酸（p=1.19g/mL）。 3.2盐酸(1+1)。 3.3硝酸(p=1.42g/mL)。 3.4硝酸(1十1)。 3.5 氢氟酸（p=1.15g/mL）。 YS/T1229.3—2018 3.6高氯酸(p=1.84g/mL)。 3.7氢氧化钠溶液（200g/L）：称取200g氢氧化钠，置于500mL塑料烧杯中，以水溶解，冷却至室温， 移入1000mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 3.8酚酞乙醇溶液（1g/L)：称取0.10g酚酞，置于100mL烧杯中，用无水乙醇溶解，移入100mL容量 瓶中，以无水乙醇稀释至刻度，混匀。 3.9铜标准贮存溶液：称取1.0000g金属铜（wcu≥99.95%），置于400mL烧杯中，加入15mL硝酸 （3.4），盖上表血，低温加热溶解，蒸至小体积，取下稍冷，用水冲洗杯壁及表皿，加热煮沸驱除氮的氧化 物，冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铜。 3.10钻标准贮存溶液：称取1.0000g金属钻（wco≥99.95%），置于400mL烧杯中，加20mL硝酸 （3.4），盖上表皿，低温加热溶解，蒸至小体积，取下稍冷，用水冲洗杯壁及表皿，加热煮沸驱除氮的氧化 物，冷却后移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg钻。 （3.4)，盖上表皿，低温加热溶解后蒸至近干，冷却，加人10mL盐酸（3.1)，用少量水冲洗杯壁及表皿，加 热煮沸溶解盐类，冷却后移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg锰。 3.12钙标准贮存溶液：称取2.500g碳酸钙（基准，预先在105℃～110℃烘至恒重，置于干燥器中冷却 至室温）于250mL烧杯中，加人20mL盐酸（3.2)，盖上表皿，加热溶解，煮沸除去二氧化碳，冷却后移人 1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含1mg钙。 中冷却至室温）于250mL烧杯中，加少量水润湿，加10mL盐酸（3.2)，盖上表皿，低温溶解完全，冷却后 移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg镁。 3.14锌标准贮存溶液：称取0.1000g金属锌（wm≥99.95%）置于400mL烧杯中，加人20mL硝酸 （3.4)，盖上表皿，低温溶解完全，用水冲洗表皿及杯壁，加热煮沸驱逐氮的氧化物。取下，冷却，移入 1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.1mg锌。 3.15铁标准贮存溶液：称取0.1430g三氧化二铁（基准），置于400mL烧杯中，加人15mL盐酸（3.1)， 盖上表血，低温加热溶解完全，冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含 0.1mg铁。 3.16铝标准贮存溶液：称取0.1000g金属铝（wAl≥99.95%），置于400mL烧杯中，加入50mL盐酸 （3.2)，盖上表皿，低温加热溶解完全，冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1mL含0.1mg铝。 3.17铅标准贮存溶液：称取0.1000g金属铅（w≥99.95%），置于400mL烧杯中，加人20mL硝酸 （3.4)，盖上表皿，低温溶解完全，冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL 含0.1mg铅。 3.18标准贮存溶液：称取0.1320g三氧化二砷（基准，预先在100℃～105℃烘1h，置于干燥器冷至 室温）于100mL烧杯中，加人5mL氢氧化钠溶液（3.7)，盖上表皿，低温加热至完全溶解，加5mL水，2 滴酚酞乙醇溶液（3.8），用盐酸（3.2)中和至红色刚消失后再过景最2mL，移入1000mL容量最瓶中，用水稀 释至刻度，混匀。此溶液1mL中含0.1mg砷。 （3.3），盖上表Ⅲ，低温溶解完全，冷却后移人1000mL容最瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL 含0.1mg镉。 3.20铜、钴、锰混合标准溶液：分别移取20.00mL铜、钻、锰标准贮存溶液（3.9~3.11)于200mL容量 瓶中，加人10mL盐酸（3.2)用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL分别含100μg铜、钻、锰。 3.21钙、镁混合标准溶液：分别移取20.00mL钙、镁标准贮存溶液（3.12、3.13）于200mL容量瓶中， 2 YS/T1229.3—2018 加入10mL盐酸（3.2），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL分别含100μg钙、镁。 3.22铜、钻、锰、钙、镁混合标准溶液：分别移取10.00mL铜、钴、锰混合标准溶液（3.20）和10.00mL 钙、镁混合标准溶液（3.21)于100mL容量瓶中，加人5mL盐酸（3.2），用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1mL分别含10μg铜、钻、锰、钙、镁。 3.23锌、铁、铝混合标准溶液：分别移取20.00mL锌、铁、铝标准贮存溶液（3.14~3.16)于200mL容 量瓶中，加人10mL盐酸（3.2)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL分别含10μg锌、铁、铝。 3.24铅、砷混合标准溶液：分别移取20.00mL铅、砷标准贮存溶液（3.17、3.18）于200mL容量瓶中， 加入10mL盐酸（3.2)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL分别含10μg铅、砷。 3.25镉标准溶液：移取2.00mL镉标准贮存溶液（3.19)于200mL容量瓶中，加入10mL盐酸（3.2)， 用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1ug镉。 4仪器 电感耦合等离子体原子发射光谱仪 在仪器的最佳工作条件下，用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）测量11次，各元 素光强度的相对标准偏差不超过2.5%。 各元素推荐的分析谱线见表2。 表2 各元素的推荐谱线 元素 铜 钻 锰 镁 铁 铝 铅 碑 锅 谱线/nm 327.396 228.616 293.306 396.847 285.213 206.200 940 396.152 220.353 188.979 214.441 5试样 5.1 试样粒度不大于0.154mm 5.2分析试样预先按供需双方协商的条件烘干，从烘箱中取出即迅速置于干燥器中，冷却至室温后立即 称取。 6分析步骤 6.1试料 称取0.20g试样，精确至0.0001g。 6.2测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3空白试验 随同试料做空白试验。 6.4测定 6.4.1将试料（6.1)置于300mL聚四氟乙烯烧杯中，加人10mL盐酸（3.2)，加热至样品基本溶解，再 加人3mL硝酸（3.3）、2mL