ICS 77.120. 40 SA H 13 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T1229.2—2018 粗氢氧化镍化学分析方法 第2部分：钻量的测定 火焰原子吸收光谱法 Methods for chemical analysis of crude nickel hydroxide- Part2:Determination of cobalt content- Flame atomic absorption spectrometric method 2018-04-30发布 2018-09-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T1229.2—2018 前言 YS/T1229—2018《粗氢氧化镍化学分析方法》分为4个部分： 第1部分：镍量的测定 丁二酮重量法； 第2部分：钻量的测定火焰原子吸收光谱法； 一第3部分：铜、钻、锰、钙、镁、锌、铁、铝、铅、和镉量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱 法； 一第4部分：氯量的测定 比浊法。 本部分为第2部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本部分负责起草单位：浙江华友钻业股份有限公司、金川集团股份有限公司。 本部分起草单位：荆门市格林美新材料有限公司、国标（北京）检验认证有限公司、华南理工大学、韶 关市质量计量监督检测所、浙江华友钻业股份有限公司、衢州华钻新材料有限公司、金川集团股份有限 公司、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、江西铜业股份有限公司。 本部分主要起草人：李菊、李蕾、杨露露、马琳、陈映纯、罗韶伟、李满芝、戴凤英、陈丽凤、袁齐、朱凌、 谢柏华、周良、沈佳跃、姚未杰、彭峰、喻生洁、任利华、潘梅荣、林叶、左鸿毅、荣莎莎、王芙蓉。 YS/T1229.2—2018 粗氢氧化镍化学分析方法 第2部分：量的测定 火焰原子吸收光谱法 1范围 本部分规定了粗氢氧化镍中钻量的测定方法。 本部分适用于粗氢氧化镍中钻量的测定。测定范围：0.20.%~6.00%。 2方法提要 试料用盐酸、硝酸分解，在稀硝酸介质中，于火焰原子吸收光谱仪上，测定钻的吸光强度，按工作曲线 法计算其含量。 3试剂 如无特殊说明，所用试剂均为分析纯试剂，所用水为蒸馏水或去离子水 3.1盐酸（p=1.19g/mL） 3.2硝酸（p=1.42g/mL）。 3.3硝酸(1十1)。 3.4钻标准贮存溶液：准确称取1.0000g金属钻（c≥99.95%）于400mL烧杯中，加人30mL硝酸 （3.3），盖上表面血，低温加热至完全溶解，微沸驱除氮的氧化物，取下，用水清洗表面皿及杯壁，冷却至室 温。移人盛有160mL硝酸（3.3)的1000mL容量瓶中，以水定容。此溶液1mL含1mg钻。 3.5钻标准溶液：移取10.00mL钻标准贮存溶液（3.4)于100mL容量瓶中，加人10mL硝酸（3.3)，以 水定容。此溶液1mL含100μg钻。 4仪器 火焰原子吸收光谱仪（AAS），附钻空心阴极灯 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用： 灵敏度：在与测量试料溶液的基体相一致的溶液中，钻特征浓度应不大于0.005μg/mL。工作 曲线中所用最高浓度标准溶液的吸光度应不低于0.35； -精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.5%； 用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高 浓度标准溶液平均吸光度的0.5%； 一工作曲线线性：将工作曲线浓度等分成5段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比， 应不小于0.80。 1 YS/T1229.2—2018 5试样 5.1样品粒度不大于0.154mm。 5.2分析样品预先按供需双方协商的条件烘干，从烘箱中取出即迅速置于干燥器中，冷却至室温后立即称取， 6分析步骤 6.1试料 称取0.25g试样，精确至0.0001g。 6.2 测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3 空白试验 随同试料做空白试验。 6.4测定 6.4.1将试料（6.1）置于300mL锥形瓶中，加少量水润湿样品，加人15mL盐酸（3.1）、5mL硝酸 （3.2），加热至完全溶解，煮沸驱除氮的氧化物，冷却，将试液转移到250mL容量瓶中，以水定容。 6.4.2根据试样中钻的含量，按表1分取试液于100mL容量瓶中，以水定容。 表1分取量 钻含量/% 分取试液体积/mL 分取后定容体积/mL ≥0.20~2.00 20.00 100 >2.00~5.00 10.00 100 >5. 00 5.00 100 6.4.3在选定的仪器工作条件下，与系列标准溶液同步测量试液及样品空白溶液的吸光度，减去样品空 白值。由工作曲线计算出试样中待测元素的质量浓度。 6.5 工作曲线的绘制 分别移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL钻标准溶液（3.5）于一组100mL 容量瓶中，加人2mL硝酸（3.3），以水定容。该系列溶液钻的质量浓度分别为0μg/mL、1.0μg/mL、 2.0μg/mL、3.0μg/mL、4.0ug/mL、5.0μg/mL。在火焰原子吸收光谱仪上测量标准溶液系列的吸光 度。以被测元素浓度为横坐标、吸光度为纵坐标绘制工作曲线。 分析结果的计算 被测钻量以钻的质量分数Wc。计，数值以%表示，按公式（1)计算： X100 ...(1) m·V2 式中： 2 YS/T1229.2—2018 试液中被测元素的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL)； 空白溶液中被测元素的质量浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）； 00 Vi- 试液的总体积，单位为毫升（mL）； V2- 试液的分取体积，单位为毫升（mL）； V3 测定时体积，单位为毫升（mL）； 试料的质量，单位为克（g）。 m 所得结果保留至两位小数。 8精密度 8.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表2数据采用线性 内插法和外延法求得。 表2 重复性限 uco/% 0.33 1.08 2.50 3.44 5.56 r/% 0.04 0.05 0.09 0.12 0. 15 8.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表3数据采用线 性内插法和外延法求得。 表3再现性限 co/% 0.33 1.08 2.50 3. 44 5.56 R/% 0.05 0.08 0.15 0. 18 0. 22 试验报告 9 本章规定试验报告所包括的内容。至少应给出以下几个方面的内容： 试样； 本标准编号； 分析结果及其表示； 与基本分析步骤的差异； 测定中观察到的异常现象； 试验日期。