ICS 77.120. 40 YS H 13 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T1229.1—2018 粗氢氧化镍化学分析方法 第1部分：镍量的测定 丁二酮重量法 Methods for chemical analysis of crude nickel hydroxide- Part 1: Determination of nickel content- Dimethylglyoximegravimetric 2018-09-01实施 2018-04-30发布 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T1229.1—2018 前言 YS/T1229—2018《粗氢氧化镍化学分析方法》分为4个部分： 一一第1部分：镍量的测定丁二酮重量法； 一第2部分：钻量的测定火焰原子吸收光谱法； 一第3部分：铜、钴、锰、钙、镁、锌、铁、铝、铅、砷和镉量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱 法； 第4部分：氯量的测定 比浊法。 本部分为第1部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）提出并归口。 本部分负责起草单位：浙江华友钻业股份有限公司、金川集团股份有限公司。 本部分起草单位：浙江华友钻业股份有限公司、荆门市格林美新材料有限公司、广东省工业分析检测 中心、北矿检测技术有限公司、金川集团股份有限公司、江西铜业股份有限公司、深圳市中金岭南有色金 属股份有限公司、韶关市质量计量监督检测所、衢州华友钻新材料有限公司。 本部分主要起草人：谢柏华、周良、范娟惠、黄晓婷、李贝、黄兴涛、许洁瑜、陈晓东、麦丽碧、汤淑芳、祁 玉静、喻生洁、马玉萍、陈兴纲、沈广鑫、郭惠、谭秀丽、林叶、师世龙、袁齐、朱凌、徐建青、姚未杰。 YS/T1229.1—2018 粗氢氧化镍化学分析方法 第1部分：镍量的测定 丁二酮重量法 1范围 本部分规定了粗氢氧化镍中镍量的测定方法。 本部分适用于粗氢氧化镍中镍量的测定。测定范围：20.00%50.00%。 2方法提要 试料用酸溶解后，在微氨性的溶液中，镍与丁二酮生成红色沉淀，将沉淀过滤、洗涤后在120℃烘 干至恒量，称重。对混合滤液中的镍量，在pH值为6.5条件下，用三氯甲烷萃取，与其他杂质分离，用丁 二酮分光光度法测定后进行补正。 3试剂 如无特殊说明，所用试剂均为分析纯试剂，所用水为蒸馏水或去离子水 3.1氟化氢铵。 3.2硝酸（p=1.42g/mL）。 3.3硫酸（p=1.84g/mL）。 3.4盐酸(1+1)。 3.5氨水(1十1)。 3.6硝酸(1十1)。 3.7 三氯甲烷。 3.8 乙酸铵溶液（200g/L），过滤后使用。 3.9硫代硫酸钠溶液（200g/L），过滤后使用。 3.10 酒石酸钾钠溶液（200g/L），过滤后使用。 3.11 乙醇（1十4）。 3. 12 丁二酮乙醇溶液（10g/L），过滤后使用。 3.13丁二酮-氢氧化钠溶液（10g/L)：将15g氢氧化钠溶解于100mL水中，冷却至室温后，将1g丁 二酮溶解于该溶液中，混匀。 3.14镍标准贮存溶液：称取1.0000g金属镍（≥99.99%），置于400mL烧杯中，加人20mL硝酸 （3.6），盖上表面血，低温溶解完全，加人2mL硫酸（3.3），继续加热至大量白烟冒尽，冷却。用水冲洗表 面血和杯壁，加热溶解盐类，冷却至室温后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL 含1mg镍。 3.15镍标准溶液：移取5.00mL镍标准贮存溶液（3.14)于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 此溶液1mL含5μg镍。 1 YS/T1229.1—2018 4仪器 4.1电热恒温干燥箱。 4.2玻璃砂芯埚G4（滤板孔径5μm15μm），30mL。 4.3 分光光度计。 5试样 5.1样品粒度不大于0.154mm。 5.22 分析样品预先按供需双方协商的条件烘干，从烘箱中取出即迅速置于干燥器中，冷却至室温后立即称取。 6分析步骤 6.1试料 称取1.00g试样，精确至0.0001g。 6.2测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3 空白试验 随同试料做空白试验。 6.4测定 6.4.1试料的处理 6.4.1.1将试料(6.1)置于250mL的烧杯中，以水润湿，加人0.1g氟化氢铵（3.1)，加入15mL盐酸 （3.4)，加人5mL硝酸（3.2)，盖上表面皿，加热溶解完全至湿盐状，取下，冷却，用水洗涤表面皿及烧杯 壁，移人200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。干过滤，弃去初滤液。 6.4.1.2按表1移取试液（6.4.1.1)于500mL烧杯中，加人10mL酒石酸钾钠溶液（3.10）、150mL沸 水、10mL乙酸铵溶液（3.8），在不断搅拌下，加入10mL硫代硫酸钠溶液（3.9），放置片刻，用氨水（3.5） 调节pH值为8～9，然后置于热水浴中，使溶液温度控制在60℃～70℃，在不断搅拌下，缓缓加人 50mL丁二酮乙醇溶液（3.12)，使丁二酮镍沉淀完全，继续在60℃～70℃处保温30min。 表1试液的分取体积 镍量/% 分取体积/mL <30 25.00 >30 20.00 6.4.1.3趁热将沉淀(6.4.1.2)全部移人已恒重的玻璃砂芯蜗(4.2)内，减压抽滤，用乙醇（3.11)洗涤 沉淀8次～10次。滤液留存。 6.4.1.4将带沉淀的玻璃砂芯（6.4.1.3)于120℃电热恒温干燥箱（4.1)内烘干2h。取出置于干 燥器中冷却至室温，称量，并反复烘干至恒重。 2 YS/T1229.1—2018 6.4.2混合滤液镍量的补正 6.4.2.1收集（6.4.1.3)的滤液，冷却后视体积大小移入500mL或1000mL容量瓶中，以水定容。 6.4.2.2分取100.00mL混合滤液（6.4.2.1)于250mL分液漏斗中，用盐酸（3.4)和氨水（3.5）调节溶 液pH值约为9，加人15mL三氯甲烷（3.7)，振荡2min，静置5min，分层后将有机相移人另一分液漏斗 中，水相中再加人15mL三氯甲烷（3.7)重复萃取一次，合并有机相，弃去水相。 6.4.2.3向有机相（6.4.2.2)中加人15mL盐酸（3.4)，振荡1min，静置分层，将有机相移人另一分液 漏斗中，再加人15mL盐酸（3.4)反萃取一次，合并水相于100mL烧杯中。 6.4.2.4将烧杯中的水相（6.4.2.3)低温加热，蒸发至体积约2mL，取下冷却，加人2mL硝酸（3.6)，继 续加热并蒸干。冷却，加人2mL盐酸（3.4)加热溶解盐类，冷却后，移人50mL容量瓶中。 6.4.2.5加人5.mL丁二酮-氢氧化钠溶液（3.13），混匀，放置10min，用水稀释至刻度，混匀。 6.4.2.6移取部分试液（6.4.2.5)于1cm比色皿中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长510nm处， 测量其吸光度，从工作曲线上查出相应的镍量。 6.4.3工作曲线的绘制 移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL镍标准溶液（3.15），分别置于一组 50mL容量瓶中，加人5mL丁二酮氢氧化钠溶液（3.13），混匀，放置10min，用水稀释至刻度，混匀。 移取部分试液于1cm比色血中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长510nm处，测量其吸光度。以镍 量为横坐标、吸光度为纵坐标绘制工作曲线。 7分析结果的计算 粗氢氧化镍中镍的质量分数以计，数值以%表示，按公式(1）计算 moV.V3 .(1) 式中： mo 试料的质量，单位为克（g)； 玻璃砂芯埚的质量，单位为克（g）； m1 m2 玻璃砂芯埚十丁二酮镍沉淀的质量，单位为克（g）； 自工作曲线上查得的镍量，单位为微克（μug)； Vo 试液的总体积，单位为毫升（mL)； V 分取试液的体积，单位为毫升（mL)； V2 —一滤液的总体积，单位为毫升（mL)； V3 分取滤液的体积，单位为毫升（mL)； 0.2032- 丁二酮镍换算成镍的换算因子。 所得结果表示至小数点后两位。 8精密度 8.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 3 YS/T1229.1—2018 的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限（r)按表2数据采用线性 内插法和外延法求得。 表2 重复性限 22.09 31.76 39.88 47.65 UN/% r/% 0. 14 0. 17 0. 23 0. 26 8.2 再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R)的情况不超过5%，再现性限（R）按表3数据采用线 性内插法和外延法求得。 表3 3再现性限 UN/% 22.09 31.76 39.88 47. 65 R/% 0. 22 0. 30 0. 37 0.16 9 试验报告 本章规定试验报告所包括的内容。至少应给出以下几个方面的内容： 试样； 本标准编号； 使用的方法； 分析结果及其表示； -与基本分析步骤的差异； 测定中观察的异常现象； 试验日期。