ICS77.120.99 YS H 13 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T1227.3—2018 粗碲化学分析方法 第3部分：铜量的测定 碘量法 Methods for chemical analysis of crude tellurium- Part 3:Determination of copper content- Iodinetitration method 2018-04-30发布 2018-09-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T1227.3—2018 前言 YS/T1227一2018《粗碲化学分析方法》分为3个部分： 第1部分：碲量的测定重量法； 第2部分：金、银量的测定火试金重量法； 一第3部分：铜量的测定碘量法。 本部分为第3部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）提出并归口。 本部分负责起草单位：广西壮族自治区分析测试研究中心、清远先导材料有限公司。 本部分起草单位：广西壮族自治区冶金产品质量监督检验站、华南理工大学、铜陵有色金属集团控股 有限公司、阳谷祥光铜业有限公司、江西铜业股份有限公司、广东省工业分析检测中心、东营方圆有色金 属有限公司、北矿检测技术有限公司、桂林理工大学南宁分校。 本部分主要起草人：林葵、沈海枝、邓卫利、戴凤英、潘颖、万双、张千强、张天姣、吴墨泉、范丽新、韦 莉、王凯凯、黄肇敏、聂小明、黎颖、陈丽凤、叶欣、李先和、何物强、黄葡英、林友彬、冯振华、周素莲、郝志 华。 YS/T1227.3—2018 粗碲化学分析方法 第3部分：铜量的测定 碘量法 1范围 本部分规定了粗碲中铜量的测定方法。 本部分适用于粗碲中铜量的测定。测定范围：10.00%~50.00%。 2方法提要 试料经盐酸和硝酸分解，加人氢氧化钠溶液沉淀分离硒碲等元素。盐酸溶解沉淀物，硫酸冒烟，水 溶解盐类，控制溶液的pH值为3.0～4.0，用氟化氢铵掩蔽铁，加入碘化钾与二价铜作用，析出的碘以淀 粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液蓝色消失即为终点，根据消耗硫代硫酸钠标准溶液 体积计算铜量，滤液中的残余铜量用电感耦合等离子体发射光谱仪测定补正 3试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸留水或去离子水或相当纯度的水。 3.1纯铜（w≥99.999%）：将纯铜放人微沸的乙酸（3.20）中，微沸1min，取出用水和无水乙醇（3.10)分 别冲洗两次以上，在105℃±5℃烘箱中烘4min，冷却，置于磨口瓶中备用。 3.2碘化钾。 3.3氟化氢铵。 3.4氢氧化钠。 3.5碘。 3.6碳酸钠。 3.7三水合乙酸钠。 3.8 硫氰酸钾。 3.9 硫代硫酸钠。 3. 10 无水乙醇。 3. 11 三氯甲烷。 3. 12 盐酸（p=1.19g/mL）。 3. 13 硝酸(p=1.42g/mL）。 3. 14 硫酸(p=1.84g/mL)。 3. 15 冰乙酸（p=1.05g/mL）。 3. 16 盐酸(1+1)。 3. 17 盐酸(1十5)。 3. 18 硝酸(1+1)。 3. 19 硫酸(1+1)。 1 YS/T1227.32018 3.20 乙酸(1+3)。 3.21 氨水（1十1）。 3.22 氢氧化钠溶液（200g/L)。 3.23 氢氧化钠洗液（50g/L）。 3.24 碘溶液（0.04mol/L)。 3.25 碳酸钠溶液（4g/L）。 3.26 氟化氢铵饱和溶液：贮存于聚乙烯瓶中。 水溶解，加人268mL冰乙酸（3.15)，加水稀释至1000mL。 3.28淀粉溶液（5g/L）：称取0.5g可溶性淀粉，慢慢加人100mL蒸馏水中，搅拌均匀，煮沸至溶液透 明为止。 3.29硫氰酸钾溶液（100g/L：称取10g硫氰酸钾（3.8)于400mL烧杯中，加水溶解并稀释至100mL。 代硫酸钠标准滴定溶液（3.30）滴定至蓝色刚好消失。 3.30硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na2SzO·5H2O)~0.04mol/L]。 3.30.1配制：称取100g硫代硫酸钠（3.9)置于1000mL烧杯中，加人500mL碳酸钠溶液（3.25），溶解 后移入10L棕色试剂瓶中，用煮沸并冷却的水稀释至约10L加人1mL三氯甲烷（3.11)，静置两周，使 用时过滤，补加1mL三氯甲烷（3.11)，混匀，静置2h。 3.30.2标定：称取0.080g（精确至0.0001g)纯铜（3.1)三份，分别置于400mL锥形瓶中，加人10mL 硝酸（3.18），于低温电热板加热至完全溶解，取下，用水吹洗瓶壁，加入5mL硫酸（3.19），继续加热至近 干，取下稍冷，用40mL水吹洗瓶壁，加热煮沸，使盐类完全溶解，取下冷至室温，滴加氨水（3.21）至出现 沉淀，再滴加盐酸（3.17)至沉淀消失，加入20mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液（3.27），加入2mL氟化氢铵饱 和溶液（3.26)，摇匀。加人2g～3g碘化钾（3.2)，摇动溶解，立即用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至浅 黄色，加人2mL淀粉溶液（3.28），继续滴定至浅蓝色，加入5mL硫氰酸钾溶液（3.29），激烈振摇至蓝色 加深，再滴定至蓝色刚好消失为终点。随同标定做空白试验。硫代硫酸钠标准滴定溶液每隔一周须重新 标定一次。 按公式（1）计算硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度： m,×1000 c=(V,-Vo) ·M (I)....... 式中： 硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； V，一一标定时，滴定纯铜液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； V。一标定时，滴定铜空白溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； M-—铜的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)，[M(Cu)=63.546]； m1-纯铜的质量，单位为克(g)。 平行标定三份，其极差不大于5×10-mol/L时，取其平均值，否则重新标定。 3.31铜标准贮存溶液：称取0.5000g铜（c≥99.9%），置于400mL锥形瓶中，加人10mL硝酸 （3.18），于低温电热板加热至完全溶解，取下，用水吹洗瓶壁，加入30mL水加热煮沸驱除氮的氧化物、 冷却后移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含铜500μg。 3.32铜标准溶液：移取10.00mL的铜标准贮存溶液（3.31)于100mL容量瓶中，加人10mL硝酸溶液 （3.18)，用水稀释定容，摇匀。此溶液中1mL含铜量为50ug。 2 YS/T1227.3—2018 4试样 4.1试样粒度不大于0.15mm。 4.2试样在105℃士5℃烘干2h后置于干燥器中，冷却至室温。 5分析步骤 5.1试料 按表1称取试样，精确至0.0001g。 表1试料质量 铜的质量分数/% 试料质量/g 2. 0 10.00~25.00 ≥25.00~50.00 1. 0 5.2测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 5.3空白试验 随同试料做空白试验 5.4测定 5.4.1将试料（5.1)置于400mL烧杯中，用少量水润湿，加人15mL盐酸（3.12）、5mL硝酸（3.13）盖 上表面皿，加热溶解，蒸发至体积5mL左右取下，稍冷，用20mL水吹洗杯壁，滴加氢氧化钠溶液 （3.22)，至有大量的黑色沉淀产生并且沉淀完全后过量5mL，加热至微沸数分钟，保温静置5min～ 10min至沉淀物凝聚。过滤，用氢氧化钠洗液（3.23)洗涤沉淀5次～6次，滤液待用。 5.4.2滤纸上的沉淀用热的盐酸（3.16）溶解到200mL的容量瓶中，用已加人10mL盐酸溶液（3.16） 的200mL热水洗涤滤纸5次～6次，然后用水稀释至刻度，摇匀。 5.4.3移取20.00mL溶液（5.4.2）于400mL锥形瓶中，加入5mL硫酸（3.19），加热胃烟并蒸至近干， 取下稍冷，用40mL水吹洗瓶壁，加热煮沸，使盐类完全溶解，取下冷至室温，滴加氨水（3.21）至出现沉 淀，再滴加盐酸（3.17)至沉淀消失，加人20mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液（3.27)，加人2mL氟化氢铵饱和 溶液（3.26），摇匀。加人2g～3g碘化钾（3.2），摇动溶解，立即用硫代硫酸钠标准滴定溶液（3.30）滴定 至浅黄色，加人2mL淀粉溶液（3.28），继续滴定至浅蓝色，加人5mL硫氰酸钾溶液（3.29），激烈振摇至 蓝色加深，再滴定至蓝色刚好消失为终点。随同试验做空白试验。 5.4.4滤液（5.4.1)中铜量的测定：将滤液（5.4.1)移人500mL容量瓶中，用盐酸（3.17)稀释至刻度 摇匀。使用电感耦合等离子发射光谱仪，在波长324.754nm处，在测定系列标准溶液后，测定滤液中铜 的发射强度，从工作曲线上查出相应铜的质量浓度。空白试液用5.3的滤液。 液（3.32)于一组100mL的容量瓶中，加人10mL盐酸（3.17)，用水稀释至刻度，摇匀。于选定的分析谱 线处在电感耦合等离子发射光谱仪测定系列标准溶液的铜元素的发射强度。以被测元素铜的质量浓度 3 YS/T1227.3—2018 为横坐标、发射强度为纵坐标，绘制工作曲线。 6分析结果的计算 6.1 滤液（5.4.1)中铜量（m3）的计算 滤液中铜的质量以m3计，数值以g表示，按公式（2)计算： mg=(pi-po)V4×10-6 (2) 式中： m3- 一滤液中铜的质量，单位为克（g）； pi——工作曲线上查得试液中铜的浓度，单位为微克每毫升(μg/mL)； po——自工作曲线上查得空白试液中铜的浓度，单位为微克每毫升(μg/mL)；