ICS 77.120.99 YS H13 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T1227.2—2018 粗碲化学分析方法 第2部分：金、银量的测定 火试金重量法 Methodsfor chemical analysis of crude tellurium- Part 2.Determination of gold and silver content- Fire assaygravimetricmethod 2018-04-30发布 2018-09-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T1227.2—2018 前言 YS/T12272018《粗碲化学分析方法》分为3个部分： 第1部分：碲量的测定重量法； 第2部分：金、银量的测定火试金重量法； 第3部分：铜量的测定碘量法。 本部分为第2部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）提出并归口。 本部分负责起草单位：清远先导材料有限公司。 本部分起草单位：北矿检测技术有限公司、广东省工业分析检测中心、东营方圆有色金属有限公司、 广西壮族自治区分析测试研究中心、阳谷祥光铜业有限公司、铜陵有色金属集团控股有限公司、中条山有 色金属集团有限公司、江西铜业股份有限公司、广西壮族自治区冶金产品质量监督检验站 本部分主要起草人：朱赞芳、叶文文、王皓莹、李小玲、吴墨泉、邓卫利、李先和、周卫平、张忠祥、赖承 华、林葵、朱永峰、史博洋、王芳、林友彬、周安东、万双、张钊、王德利、李凤、刘守廷、史志兰、黄肇敏、叶开 富。 YS/T1227.2—2018 粗碲化学分析方法 第2部分：金、银量的测定 火试金重量法 1范围 本部分规定了粗碲中金、银含量的测定方法 本部分适用于粗碲中金、银含量的测定。测定范围：金5.0g/t～200.0g/t，银300g/t～10000g/t。 2方法提要 试料预先用硫酸溶解，还原沉淀金、银，过滤分离大部分的铋、硒、确等元素，经配料、高温熔融，熔融 态的金属铅捕集试料中的贵金属形成铅扣，试料中的其他物质与熔剂生成易熔性熔渣。将铅扣灰吹，得 金银合粒，清除合粒表面黏附杂质，经硝酸分金， 用重量法测定金、银量。 3试剂 除非另有说明，在分斤中仅使用确认为分析纯的试剂和三级水 3.1无水碳酸钠：工业纯，粉状。 3.2 氧化铅：工业纯，粉状 Au0.01g/tAg0 3.3 石英粉：工业纯，粉状。 3.4 硼砂：粉状。 3.5 氯化钠。 纤维素粉。 3.6 3.7 淀粉。 3.8 硫酸（p=1.84mg/L）。 3.9 硝酸，不含氯离子（p=1.42mg/L）。 3.10 硝酸（1+1）。 3.11 硝酸（1+5）。 3.12 明胶溶液（5g/L）：称取1.0g明胶于250mL烧杯中，加入20mL水，搅拌均匀，然后加入180mL 水，低温加热至溶解。 3.13单宁酸溶液（0.5g/L）：称取0.1g单宁酸于250mL烧杯中，加入200mL水，低温加热至溶解。 3.14 氯化钠溶液（20g/L）。 3.15冰醋酸（p=1.05mg/L）。 3.16 醋酸（1+10）。 仪器和设备 4.1 分析天平：感量0.1mg。 1 YS/T1227.22018 4.2超微量天平：感量0.001mg。 4.3高温箱式电炉：最高加热温度不低于1200℃。 4.4黏土：材质为耐火黏土，容积为300mL～500mL。 4.5灰Ⅲl：顶部内径约35mm，底部外径约40mm，高约30cm，深约17mm。 4.6瓷蒸发皿：容积为30mL。 4.7铸铁模。 5试样 5.1 试样粒度应不大于0.1mm。 5.2试样应在105℃士5℃烘箱中烘干2h，置于干燥器中冷却至室温。 6分析步骤 6.1测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 6.2试料 按照表1称取样品，精确至0.0001g，记为ml。 表1称样量 金的质量分数/(g/t) 称样量/g <50 5.0 >50 3.0 6.3空白试验 6.3.1随同试样做空白试验，平行测定2份，取其平均值。 6.3.2空白试验方法：于黏土埚（4.4）中加人104.7g的熔剂（6.4.4)，在表面加人3g~4g的覆盖剂 （6.4.4)，以下按6.4.4~6.4.8进行，测定金、银量。 6.4测定 6.4.1溶解 将试料（6.2）置于800mL的高脚烧杯中，然后缓慢加入70mL~80mL硫酸（3.8），盖上表面皿，置 于高温电热板上加热，溶解4h以上，取下烧杯，冷却到室温。边搅拌边加入水使总体积达到350mL左 右，加人4g5g纤维素粉（3.6），然后盖上表面血继续加热至溶液微沸，待溶液变成褐色或棕色后，继续 保持微沸状态大约10min，取出在通风柜中冷却到室温。 加入10mL氯化钠溶液（3.14）、20mL的明胶溶液（3.12）、20mL单宁酸溶液（3.13），每加一种溶液 后都要搅拌均匀后再加人下个溶液。然后置于电热板加热至微沸并保持微沸大约15min，取下，用纯水 冲洗烧杯壁至烧杯中的溶液总体积在400mL～450mL，静置过夜。 6.4.2过滤 用少许水冲洗表面血然后用小片滤纸将表面血擦干净，将滤纸放进黏土埚中。用慢速定量滤纸 2 YS/T1227.22018 (918.5cm）过滤，先不要搅拌溶液，先将上清液过滤完再过滤烧杯底部渣液，待全部过滤后，用水将烧杯 及滤纸各洗涤数次，再用滤纸擦干净杯壁和杯底，放人黏土（4.4）中。 6.4.3灰化 将在105℃士5℃烘干，然后放高温炉中，从室温加热升至750℃，在750℃下灰化2h以上。 6.4.4配料 按照表2配料（精确至0.1g）组成方法配制成熔剂和覆盖剂，熔剂和覆盖剂均要充分混匀。 6.4.5熔融 在中（6.4.3）加入104.7g的熔剂（6.4.4），充分混匀，然后在表面再铺3g~4g的覆盖剂 （6.4.4）。将放人800℃炉中保温30min，然后在30min以内使炉温升温至1100℃，保温90min 出炉，将熔体倒入一个已预热的铁模具中。冷却后得到铅扣，铅锭应和熔渣分离得很好而且铅扣很亮，取 出铅扣，将铅扣用铁锤敲成方块形状。保留熔铸渣 表2 配料表 氧化铅 硼砂/g 石英粉/g 淀粉/g 配料名称 R 碳酸钠/8 熔剂 6 2. 2.7 覆盖剂 537 29 14 6.4.6灰吹 将铅扣置于已在900 的高温电炉内预热20min的镁砂灰Ⅲ中，关闭炉门，待铅液表面浮膜消失 （脱壳）后稍开炉门，观察炉中铅扣的挥发和吸收情况、直到所有的铅被灰Ⅲ吸收，当金银合粒出现闪光 后，灰吹结束，打开炉门取出灰皿冷却。 用镊子将灰血中的金银合粒取出，刷去合粒上黏附的杂质，然后将合粒放入瓷蒸发血（4.6）中，加人 20mL醋酸溶液（3.16），低温加热漫洗40min，小心将溶液倾倒后，然后用水洗涤3次，然后蒸干瓷蒸发 血及合金粒，冷至室温，在超微量天平（4.2)上称重合金粒，计为m2，称重后的合金粒放回瓷蒸发皿中。 6.4.7分金 加人25mL硝酸（3.11）至瓷蒸发血（6.4.5）中，置于电热板上低温加热，直到不反应，合金粒由银白 色变成黑色，溶液变成淡黄色，小心将溶液倾倒后，再加人热的20mL硝酸（3.10），继续加热，分3次加人 80mL水，每次都加热10min，将分金液移100mL的容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；在电热板上烘 干瓷蒸发Ⅲ。分金液用ICP-OES或AAS检测铋、铅、碲等元素的含量，如果样品中含有铂钯等元素，需 要加测铂、钯含量，杂质总质量计为ms。 6.4.8退火 将烘干的蒸发皿（6.4.7）放入到电炉中，设定温度为750℃，保温10min，取出冷却到室温，在超微量 天平（4.2）上称重金粒，计为m3.。 注1：银、金量之比应大于4，否则应该补加银。 注2：如果退火后的金粒仍然呈现灰暗或黑色，或者金粒不能聚集而呈现粉碎状，此现象一般为试料中含有钉、佬、铱 等铂族元素所致，应将金粒用王水溶解后，用电感耦合等离子体光谱仪或原子吸收发射光谱仪测定得到金量。 3 YS/T1227.2—2018 6.4.9补正 6.4.9.1银的补正 称取与试料相当的纯银或其他已知银含量的样品于预先加人了50g熔剂的（4.4）中，加入 54.7g的熔剂（6.4.4)，然后充分混匀，然后再加3g~4g的覆盖剂（6.4.4），覆盖剂加完后不需要混匀 只是在表面即可，以下按6.4.4~6.4.8条进行，测定银量，根据检测得到的银含量与实际银含量对照，得 到银补正系数，补正系数以T计。 6.4.9.2金的补正 将熔渣和灰血放人粉碎机粉碎，然后分取一半放入黏土（4.4）中，加人30g氧化铅（3.2）、30g 碳酸钠（3.1）、15g石英粉（3.3）、15g硼砂（3.4）、4g淀粉（3.7），搅拌均匀，覆盖10g氯化钠（3.5），将 娲放人800℃炉中保温30min，以下按6.4.4~6.4.8条进行，补正的金量记为m。 7分析结果的计算 7.1金的含量以质量分数wA计，数值以g/t表示，按照式（1)计算： ..(1) m1 式中： mo 试剂空白中金的质量，单位为微克（μug）； 试料质量，单位为克（g）； m- m3 金粒质量，单位为微克（μg）； 补正的金量，单位为克每吨（g/t)。 m 金的测定结果表示至小数点后两位。 7.2银的含量以质量分数WA计，数值以g/t表示，按照式（2）计算 (m2-mg-ms-m)XT WAg .....（2) mi 式中： mi 试料质量，单位为克（g）； 合粒质量，单位为微克（ug）； m2 金粒质量，单位为微克（μg）； mg 分金液中