ICS 77.120. 99 YS H 13 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T1227.1—2018 粗碲化学分析方法 第1部分：碲量的测定 重量法 Methods for chemical analysis of crude tellurium- Part 1 :Determination of tellurium content-Gravimetric method 2018-04-30发布 2018-09-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T1227.1—2018 前 言 YS/T1227--2018《粗碲化学分析方法》分为3个部分： 一第1部分：碲量的测定重量法； 第2部分：金、银量的测定火试金重量法； 第3部分：铜量的测定碘量法。 - 本部分为第1部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）提出并归口。 本部分负责起草单位：清远先导材料有限公司。 本部分起草单位：华南理工大学、阳谷祥光铜业有限公司、北矿检测技术有限公司、铜陵有色金属集 团控股有限公司、东营方圆有色金属有限公司、中条山有色金属集团有限公司、江西铜业股份有限公司。 本部分主要起草人：邓育宁、沈海枝、杨中民、万双、刘春峰、吴勇、吴墨泉、潘桂萍、秦云和、戴凤英、李 先和、苏春风、吕茜茜、林友彬、樊兰菊、张千强、王帅、韦圣林、朱赞芳。 YS/T1227.12018 粗碲化学分析方法 第1部分：碲量的测定重量法 1范围 本部分规定了粗碲中碲量的测定方法。 本部分适用于粗碲中碲量的测定。测定范围：10.0%～99.0%。 2方法提要 试料用盐酸和硝酸溶解，盐酸羟胺沉淀分离硒、金等.过滤分离硒及酸不溶物，在3mol/L～4mol/L 的酸度条件下用亚硫酸及盐酸联胺沉淀碲，用电感耦合等离子发射光谱仪测定滤液中的碲及共沉淀的银 杂质，由此得到碲的含量。 3试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1盐酸羟胺。 3.2盐酸（p=1.18g/mL） 3.3盐酸(1+5)。 3.4硝酸（p=1.42g/mL）。 3.5硝酸(1+2)。 3.6亚硫酸溶液（SO2含量6.0%） 3.7盐酸联胺溶液（200g/L水溶液，现配现用） 3.8无水乙醇。 3.9碲标准贮存溶液：称取0.2000g碲（wTe≥99.9%），置于250mL烧杯中，加人10mL盐酸（3.2）、 5mL硝酸（3.4），加热溶解完全，取下稍冷，加人30mL水加热煮沸驱除氮的氧化物，冷却至室温，移入 1000mL容量瓶中，用盐酸（3.3)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含200μg碲。 3.10碲标准溶液：移取20mL的碲标准贮存液（3.9)于200mL容量瓶中，加人10mL盐酸（3.2)，用盐 酸（3.3)稀释定容，此溶液1mL含20μg碲。 3.11银标准贮存溶液：称取0.1000g银（wAg≥99.9%），置于250mL烧杯中，加人10mL硝酸（3.5）， 加热溶解，取下稍冷，加人30mL水加热煮沸驱除氮的氧化物，冷却后移人1000mL容量瓶中，用水稀释 定容，此溶液1mL含100μg银。 3.12银标准溶液：移取20mL的银标准贮存液（3.11）于100mL容量瓶中，用水稀释定容，此溶液 1mL含20μg银。 4仪器和设备 4.1分析天平：感量0.1mg。 1 YS/T1227.1—2018 4.2玻璃埚（G4，30mL）：预先将置于500mL的烧杯中，加人50mL水、60mL盐酸（3.2）、 20mL硝酸（3.4)，加热溶解2h以上，然后抽滤，用水反复冲洗干净，置于100℃~105℃烘箱中烘干至 恒重，置于干燥器中待用。 4.3电热恒温干燥箱。 4.4电感耦合等离子发射光谱仪。 5试样 5.1试样粒度应不大于0.15mm。 5.2试样应在100℃～105℃烘箱中烘干2h。 6分析步骤 6.1试料 按表1称取试样，精确至0.0001g。 表1称样量 确含量范围 试料量/g ≥10%~20% 3. 0 ≥20%~30% 1. 5 ≥30%~50% 1. 0 ≥50% 0. 5 6.2测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 同时做空白试验。 6.3测定 6.3.1将试料置于250mL烧杯中，用少量水润湿，加人10mL硝酸（3.4)、30mL盐酸（3.2)加热溶解 试样，反应完全后加人70mL水，加热10min，摇勾，缓慢加入12g盐酸羟胺（3.1)，并用玻璃棒搅拌均 匀。盖上表面Ⅲ，低温加热1.5h～2h，过程中摇晃烧杯数次，如果试料中含有硒，硒将会产生沉淀并由 红色凝聚为黑色，溶液变得澄清。 6.3.2取下稍冷，用快速滤纸过滤至500mL的锥形瓶中，用50mL盐酸（3.3)冲洗杯壁及滤纸4次～5 次，然后用水洗2次，控制滤液大约在220mL。 6.3.3将锥形瓶（6.3.2)置于电热板上，加热至近沸，立即加人30mL亚硫酸溶液（3.6)、30mL盐酸联 胺溶液（3.7)，摇匀，补加50mL亚硫酸溶液（3.6），继续加热，溶液在微沸或近沸下保温至沉淀物凝聚， 溶液澄清（保温过程一般在1h～1.5h）。 6.3.4取下冷却，先后用水和盐酸溶液（3.3)将黑色沉淀完全转移到玻璃蜗（4.2)中，抽滤，用盐酸溶 液（3.3)冲洗并搅拌碲黑色沉淀两次，用水反复冲洗并用玻璃棒搅拌碲黑色沉淀（玻璃棒头要光滑呈水滴 状，防止玻璃棒沾样或掉玻璃碎屑），再碾压平实，并用水冲洗玻璃棒，完成过滤后滤液体积应不小于 550mL，滤液用1000mL烧杯收集，留下待用。最后用3mL无水乙醇（3.8）冲洗碲黑色沉淀，乙醇洗涤 液弃去。 2 YS/T1227.1-2018 6.3.5滤液（6.3.4)中碲量（m3）的测定。 6.3.5.1试液的制备与测定。 稍冷，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 用电感耦合等离子发射光谱仪，于波长214.281nm处，在测定系列标准溶液后，测定滤液中碲的发 射强度，从工作曲线上查出相应碲的质量浓度。 6.3.5.2工作曲线的绘制。 移取0mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL、20.00mL的碲标准溶液（3.10)于一组100mL 容量瓶中，加人10mL盐酸（3.2)，用水稀释至刻度，混匀。 于选定的分析谱线处，用电感耦合等离子发射光谱仪测定系列标准溶液碲元素的发射强度。以碲的 质量浓度为横坐标，发射强度为纵坐标，绘制工作曲线。 6.3.5.3滤液（6.3.4)中碲量（m）的计算。 按公式（1）计算滤液中碲的质量，数值以克（g）表示： iXVI m3= (1 ) 106 式中： m3——滤液中碲的质量，单位为克（g)； C1——从工作曲线上查到滤液中碲的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL)； Vi—滤液定容体积，单位为毫升（mL）。 6.3.6将玻璃埚（6.3.4)取下，置于恒温烘箱中，在105℃~110℃下干燥1.5h，转移进干燥器冷却， 称重，重复烘干至恒重（重量维持在0.0003g变动范围即可）。 6.3.7沉淀物中共沉淀的银质量分数（A测定方法。 6.3.7.1试液的制备与测定。 将玻璃（6.3.6)置于200mL烧杯中，加人30mL盐酸（3.2)、10mL硝酸（3.4)，盖上表面皿，加 热至沉淀溶解完全，稍冷，用盐酸（3.3)移人250mL容量瓶中，并用盐酸（3.3)稀释至刻度，混匀。 用电感耦合等离子发射光谱仪，于波长328.068nm处，在测定系列标准溶液后，测定溶液中银的发 射强度，从工作曲线上查出相应银的质量浓度。 6.3.7.2工作曲线的绘制。 分别移取0mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL、20.00mL银标准溶液（3.12）于一组 100mL容量瓶中，加人5mL的硝酸（3.5），用水稀释至刻度，混匀。 于选定的分析谱线处，用电感耦合等离子发射光谱仪测定系列标准溶液中银元素的发射强度。以银 的质量浓度为横坐标，发射强度为纵坐标，绘制工作曲线。 6.3.7.3沉淀物中银的质量分数（A)计算。 按公式（2)计算沉淀物中银的质量分数A，数值以%表示： C2XV2 ·（2） 式中： A-沉淀物中银的质量分数，单位为%; c-从工作曲线上查到的银的质量浓度，单位为微克每毫升(μg/mL)； V²—试液定容体积，单位为毫升（mL)； mi——蜗的质量，单位为克(g)； m2-恒重后埚加沉淀物的质量，单位为克（g)。 3 YS/T1227.1-—2018 7分析结果的计算 按公式（3）计算试料中碲的质量分数，数值以%表示： （3) m 式中： 埚的质量，单位为克（g）； mi" m2 恒重后埚加沉淀物的质量，单位为克（g）； 滤液中碲的质量，单位为克(g)； m3 空白试验碲的质量，单位为克（g）； mo A 沉淀物中银的质量分数，单位为质量百分数（%）； 称取的试料的质量，单位为克（g）。 ul 碲量的测定结果表示至小数点后第二位。 8精密度 8.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限（r)，超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限（r）按表2数据采用线性 内插法和外延法求得。 表2 重复性限 wTe/% 10.16 27.50 43.51 80.62 90.07 99.07 r/% 0. 19 0. 21 0. 23 0. 25 0. 31 0. 35 8.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大