ICS71.100.40 YS H34 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T1213—2018 乙钠黑药 Sodiumethyldithiophosphate 2018-04-30发布 2018-09-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T1213—2018 前言 本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本标准起草单位：铁岭选矿药剂有限公司。 本标准起草人：姚萍、沈丽菲、牛飞、范志鸿、曲志强、张迪。 YS/T1213—2018 乙钠黑药 1范围 本标准规定了乙钠黑药的要求、试验方法、检验规则和包装、标志、运输、贮存、质量证明书及订货单 (或合同）内容等。 本标准适用于以五硫化二磷、乙醇和氢氧化钠为原料生产的乙钠黑药，该产品主要用于有色金属矿 物的浮选捕收剂。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有修改单）适用于本标准。 GB/T6680液体化 产品采样通则 聚乙烯吹塑容器 GB/T13508 GB/T19161 复合式中型散装容 包装容器 SN/T0271 出口商品运输包装 塑料容器检验规程 3要求 3.1 牌号、化学结构式、化学名称和产品性状 产品牌号、化学结构式、化学名称和产品性状见表 表1产品牌号、化学结构式、化学名称和产品性状 产品牌号 化学结构式 化学名称 产品性状 分子式：CHioO,PSNa B2-08 结构式：CH-CH,-O-P-O-CHz-CH O,O-二乙基二硫代磷酸钠 黄至黑绿色水溶液 SNa 分子量（按2016年国际原子量）：208.3 3.2化学成分 产品的化学成分应符合表2的规定。 表2 产品的化学成分 牌号 乙钠黑药（O，0-二乙基二硫代磷酸钠）含量/% B2 - 08 49~53 1 YS/T1213—2018 3.3 3外观质量 产品为黄至黑绿色水溶液，不应混有机械杂质。 3.4酸碱度 产品pH值为10~13。 4检测方法 4.1乙钠黑药含量的测定按照附录A执行。 4.2产品的外观目视检查。 4.3产品的pH值用pH试纸测定。 5检验规则 5.1检查与验收 5.1.1产品由供方技术监督部门负责检验，保证产品质量符合本标准或订货单（或合同）的要求，并填写 质量证明书。 5.1.2需方应对收到的产品按本标准的规定进行检验。如检测结果与本标准或订货单（或合同）的规定 不符时，应在收到产品之日起15个工作日内向供方提出，由供需双方协商解决；如需仲裁，仲裁取样应由 供需双方共同进行。 5.2组批 产品应成批提交验收，每批应由同一原料、同一生产工艺的产品组成。 5.3检验项目 每批产品应进行化学成分、外观质量和酸碱度的检验。 5.4取样 每批产品中应抽取10%的桶数作样品，但不得少于5桶。然后用清洁干燥的尖嘴玻璃管徐徐插人 近桶底，用天拇指按住玻璃管上口迅速吸取试样，注入一个清洁干燥的玻璃瓶中，每桶取样不少于 200mL，充分混合均匀，分成两份，每份试样不少于300mL，分别装人两个具磨口塞清洁干燥的玻璃瓶 中，做好标识，一瓶供检验用，另一瓶保存，以备查用。 5.5 5检验结果的判定 化学成分、外观质量和酸碱度检验结果与本标准及订货单（或合同）不符时，应在同批产品中抽取双 6标志、包装、运输、贮存和质量证明书 6.1标志 每个包装容器上应标明以下内容： 2 YS/T1213—2018 供方名称、地址和商标； a) b) 产品名称； c) 产品批号、净重； d) “防潮防晒”字样； e) 本标准编号； f) 出厂日期（或包装日期）、保质期。 6.2包装 6.2.1塑料桶包装产品采用220L闭口塑料桶，每桶产品净重200kg士0.5kg；或采用IBC塑料方桶， 每桶净含量1000kg士1kg。国内销售包装塑料桶应符合GB/T13508，出口销售包装塑料桶应符合 GB/T13508和SN/T0271的规定，IBC方桶应符合GB/T19161的规定，并附有《中华人民共和国出人 境检验检疫出入境货物包装性能检验结果单》和《中华人民共和国出人境检验检疫出境危险货物运输包 装使用鉴定结果单》等有效检验检疫结果证明 6.2.2如需方对包装容器有特殊要求，经供需双方协商确定。 6.3 运输与贮存 产品的运输条件应为防晒、防火不能卧放或倒量 产品的贮存条件应为通风、阴凉防晒、防火，不能卧放或倒置 6.4质量证明书 每批产品应附质量证明书，注明： 供方名称、地址、电话、传真； a) b) 需方名称； c) 产品名称、牌号、批 号： d) 件数、净重； e) 各项检验分析的结果和供方技术监督部门印记： f) 本标准编号； g) 出厂日期。 订货单（或合同）内容 7 订购本标准所规定产品的订货单（或合同）内应包括下列内容： a) 产品名称； b）牌号； 件数、净重； c) (P 包装要求； e）本标准编号； f) 其他。 3 YS/T1213—2018 附录A （规范性附录） 乙钠黑药含量的测定方法 （O,0-二乙基二硫代磷酸钠） A.1范围 本附录规定了乙钠黑药的检测方法。 本附录适用于乙钠黑药（O，0-二乙基二硫代磷酸钠）含量的测定方法。测定范围49%～53%。 A.2方法原理 试样溶于水后，加人一定量的稀盐酸，主要干扰物质硫化钠、硫氢化钠被盐酸分解成硫化氢。然后加 过量碘标准液。主成分O，O-二乙基二硫代磷酸钠与碘进行定量的反应。反应式如下： S S 2(CH,O)P-SNa+I2(CH,O)2P—S—S—P(OC,H)2+2Nal 过剩的碘用硫代硫酸钠标准液滴定，根据净消耗碘标准液的量计算主要成分含量。 碘量法所测定的是O，O-二乙基二硫代磷酸钠含量。 A.3试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂，所有水均为二次蒸馏水或去离子水。 A.3.1盐酸(1+3)。 A.3.2淀粉指示剂（0.5%）：称取0.5g淀粉，加5mL水使其成糊状，在搅拌下将糊状物加到90mL沸 腾的水中，煮沸1min～2min，冷却，稀释至100mL。使用周期为两周。 A.3.3硫代硫酸钠标准滴定溶液（0.1mol/L)： c(Na2SO)=0.1mol/L A.3.3.1配制：称取26g硫代硫酸钠（Na2S2O·5HzO)，加0.2g无水碳酸钠，溶于1000mL水中，缓 缓煮沸10min，冷却。放置两周后过滤。 A.3.3.2标定：称取0.15g于120℃土2℃干燥至恒重的工作基准试剂重铬酸钾，称准至0.0001g，置 于碘量瓶中，溶于25mL水，加2g碘化钾及20mL硫酸溶液（20%），摇匀，于暗处放置10min。加 150mL水（15℃～20℃)，用配置好的硫代硫酸钠溶液（0.1mol/L）滴定，近终点时加3mL淀粉指示剂 （5g/L），继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时做空白试验。 A.3.3.3计算：硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度c（NazS,O），数值以摩尔每升（mol/L）表示，按式 (A.1)计算： mX1000 .......(A.1) 式中： c（Na2SO）—硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； 一重铬酸钾的质量的准确数值，单位为克（g）； m1 Vi 硫代硫酸钠溶液的用量，单位为毫升（mL）； 4 YS/T1213—2018 V2 空白试验硫代硫酸钠溶液的用量，单位为毫升（mL）； 49.031 每摩尔重铬酸钾的质量，单位为克每摩尔（g/mol）。 A.3.4碘标准滴定溶液（0.1mol/L）： c()=0.1 mol/L A.3.4.1配制：称取分析纯的碘13g和碘化钾35g，放入烧杯中，用玻璃棒搅拌使两者混合后加 100mL蒸馏水溶解，稀释至1000mL，摇匀，贮存于棕色瓶中。 A.3.4.2标定：量取35.00mL~40.00mL配制好的碘溶液，置于碘量瓶中，加150mL水（15℃~ 20℃），用硫代硫酸钠标准滴定溶液[c（Na2S,O.）=0.1mol/L]滴定，近终点时加3mL淀粉指示液 （5g/L），继续滴定至溶液蓝色消失。同时做空白试验。 （号I），数值以摩尔每升（mol/L）表示，按公式（A.2)计 算： （22) ...(A.2) V-V 式中： 硫代硫酸钠标准滴定溶液的用量，单位为毫升（mL）； V. 空白试验硫代硫酸钠标准滴定溶液的用量，单位为毫升（mL）； 硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)； Vs- 碘溶液用量的准确数值，单位为毫升（mL） Vo 空白试验中加人的碘溶液用量的准确数值，单位为毫升（mL）。 A.4分析步骤 用称量瓶在分析天平上称取试样15g（精确到0.00ig，用m表示），置于250mL锥形瓶中，加入 50mL水，在风柜中加盐酸（A.3.1）6mL，摇动十几秒钟从风柜中取出来，加水至总体积为100mL，用 滴管加0.1mol/L碘标准溶液的浓度（A.3.4.浓度用c2表示）至溶液呈明显的过碘量的黄色，加碘时要 轻轻摇动，记录碘标准溶液的用量V，然后边轻播摇边用0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液的浓度（A.3.3， 浓度用c3表示）滴定，滴至溶液呈浅黄色时加人淀粉指示剂（A.3.2）3mL滴定，使溶液呈现淡蓝色，继续 滴定，用力摇晃，一直滴到蓝色消失，经过30s颜色不再发生改变，即视为反应恰好达到终点，记录硫代 硫酸钠标准溶液的用量V。 A.5分析结果的计算 选矿活性物质含量，以O，O-二乙基二硫代磷酸钠的质量分数w(%）按式