ICS 77.120.99 YS H68 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T1208.1—2017 双（乙睛）二氯化钯化学分析方法 第1部分：钯量的测定 丁二酮重量法 Method for chemical analysis of Bis(acetonitrile)palladium(I)chloride Part 1 :Determination of palladium content- Dimethylglyoxime gravimetry 2017-07-07 发布 2018-01-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T1208.1—2017 前言 YS/T1208《双（乙腈）二氯化钯化学分析方法》分为两个部分： 第1部分：钯量的测定丁二酮重量法； 第2部分：铅、镍、铜、镉、铬、铁、铂、金、佬量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。 本部分为YS/T1208《双（乙睛）二氯化钯化学分析方法》的第1部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本部分负责起草单位：江西省汉氏贵金属有限公司、有色金属技术经济研究院、陕西瑞科新材料股份 有限公司。 本部分参加起草单位：广东省工业分析检测中心、中国有色桂林矿产地质研究院有限公司、贵研资源 （易门)有限公司、国标（北京）检验认证有限公司、西安凯立新材料股份有限公司。 本部分主要起草人：郁丰善、何治鸿、向磊、周淑雁、曾永康、周爱玲、相亚波、方芳、赵栋云、李永敏 陈小兰、王芳、王蒋亮、周凌波、罗仙、鲁俊余、李娜、张晓、单君、谭小艳。 YS/T 1208.12017 双（乙晴）二氯化钯化学分析方法 第1部分：钯量的测定 丁二酮重量法 1范围 YS/T1208的本部分规定了双（乙腈）二氯化钯中钯含量的测定方法。 本部分适用于双（乙睛)二氯化钯中钯含量的测定。测定范围：38.0%～42.0%。 2方法提要 试料经硝酸、盐酸和高氯酸溶解，破坏有机物。在稀盐酸介质中，以丁二酮沉淀钯，沉淀经过滤、洗 涤后在110℃干燥箱中干燥至恒重，计算钯的含量。 3试剂和材料 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和二级水。 3.1盐酸(p=1.19g/mL）。 3.2硝酸(p=1.42g/mL）。 3.3高氯酸（p=1.76g/mL）。 3.4无水乙醇（p=0.79g/mL）。 3.5盐酸(1十99)。 3.6丁二酮乙醇溶液（10g/L)称取10g丁二酮，于1000mL无水乙醇溶液中溶解，混匀。 3.7G4玻璃砂芯埚。 4试样 样品储存于密闭容器内，用时现称。 5分析步骤 5.1试料 称取0.12g试样，精确至0.0001g。 5.2测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 5.3测定 5.3.1将试料（5.1)置于500mL烧杯中，加入10mL硝酸（3.2)和15mL盐酸（3.1），盖上表面皿，低温 加热溶解后，加人10mL高氯酸（3.3），加热至湿盐状，冷却后，冲洗表面皿及杯壁，加人2mL盐酸（3.1） 和300mL水，加热至约80℃后取下，于搅拌下加人50mL丁二酮乙醇溶液（3.6），在出现沉淀后继续 搅拌3min，静置5h。 5.3.2用已恒重的G4玻璃砂芯埚（3.7)抽滤丁二酮肪钯沉淀，用盐酸（3.5)洗涤烧杯及沉淀各10次， 并用带橡皮头的玻璃棒擦烧杯边沿，用60℃～85℃的热水洗涤烧杯及沉淀各5次。 5.3.3将玻璃砂芯埚于已恒温110℃的干燥箱中烘干2h取出，置于干燥器中冷却30min后称取质 量，直至恒重。 1 YS/T1208.1—2017 6分析结果的计算 按式(1)计算钯的质量分数WPd，数值以%表示。 0.3161:(m²m) X100% (1 ) pd mo 式中： 丁二酮钯和玻璃砂芯埚的质量，单位为克（g）； m2 m1 玻璃砂芯埚的质量，单位为克（g)； 试料的质量，单位为克（g)； mo 0.3161-—丁二酮钯对钯的质量换算系数。 分析结果保留至小数点后两位。 7精密度 7.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r），以大于重复性限(r)的情况不超过5%。重复性限(r)按表1采用线性内 插法或外延法求得。 重复性限 钯的质量分数/% 40.25 40. 70 41. 01 重复性限r/% 0. 05 0.08 0. 13 7.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表2数据采用线 性内插法或外延法求得。 表2再现性限 钯的质量分数/% 40. 25 40. 70 41. 01 再现性限R/% 0. 08 0. 12 0. 18 8 试验报告 本章规定试验报告所包括的内容。至少应给出以下几个方面的内容： 试样； 使用的标准YS/T1208.1—2017； 使用的方法（如果标准中包括几个方法）； 分析结果及其表示； 与基本分析步骤的差异； 测定中观察的异常现象； 实验日期。 2