ICS 77.120. 99 YS H 15 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T1207—2017 氧化铝基钉料中钉量化学分析方法 钉量的测定 氢还原重量法 Method for chemical analysis of aluminium oxiderutheniummaterial- Determination of ruthenium content- Hydrogen reduction gravimetry 2017-07-07发布 2018-01-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T12072017 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草 本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）提出并归口。 本标准负责起草单位：江西省汉氏贵金属有限公司，有色金属技术经济研究院。 本标准参加起草单位：贵研资源（易门）有限公司、中国（北京）检验认证有限公司、西北有色金属研究 院、中国有色桂林矿产地质研究院有限公司。 本标准主要起草人：郁丰善、何治鸿、向磊、孙宝飞、方芳、相亚波、赵栋云、李永敏、刘文、崇彪、李娜、 张金娥、周恺、董岐、阳兆鸿、莫晓琪。 YS/T1207—2017 氧化铝基钉料中钉量化学分析方法 钉量的测定 氢还原重量法 1 范围 本标准规定了氧化铝基钉料中钉含量的测定方法。 本标准适用于氧化铝基钉料中钉含量的测定。测定范围：1.00%~20.00%。 2方法原理 试料用过氧化钠熔解，水浸取。于强氧化性介质中，钉被氧化为四氧化钉，用盐酸-乙醇溶液吸收。 氯化铵与钉形成氯钉酸铵，于一定温度条件下烘除水分、分解铵盐、氢还原为海绵钉，重量法测定试料中 钉的质量分数。 3试剂和材料 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和二级水。 3.1 过氧化钠。 3.2 铋酸钠。 3.3 氯化铵。 3.4 硫酸(p=1.84g/mL)。 3.5 盐酸(1+1)。 3.6 高锰酸钾饱和溶液。 3.7 盐酸-乙醇吸收液：每100mL盐酸（1+1）中含有0.5mL乙醇。 3.8 氢气（体积分数≥99.99%）。 3.9 氢气还原装置：具体装置图如图1所示。 000 2 7 说明： 氢气发生器； 1 2 管式还原炉； 3 石英玻璃管； 电源和温控显示； 热电偶； 6 石英舟； 样品； 橡皮塞； 9 乳胶管； 10 水。 图1 氢还原装置 YS/T1207—2017 4试样 试样制备均匀，粒度应不大于0.074mm。 5分析步骤 5.1试料 按表1称取试样，精确至0.0001g。 表1 试料量及分取量 钉的质量分数/% 试料/g 定容体积/mL 分取体积/mL 1.00~5.00 3 6 >5.00~10.00 2 100 3 >10.00~20.00 1 1 5.2 测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 5.3 空白试验 随同试料做空白试验。 5.4测定 5.4.1按表1称取试样置于刚玉埚中，500℃灼烧3h。取出，冷却，加人12g过氧化钠（3.1)混匀，加 入5g过氧化钠（3.1)覆盖于表面。转入已升温至700℃的马弗炉中，熔融15min。取出，冷却至室温。 5.4.2将埚于250mL烧杯中，用水浸取，加人25mL硫酸（3.4），用水洗刚玉，转入蒸馏瓶中，加 人115mL硫酸（3.4）、2.5g铋酸钠（3.2）、25mL高锰酸钾饱和溶液（3.6），进行蒸馏，用盐酸-乙醇溶液 （3.7)吸收、浓缩，冷却至室温，转人100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 5.4.3按表1移取溶液于已恒重的石英舟中，加人4g氟化铵（3.3)至溶液完全析出氯钉酸铵棕色晶体， 过量2g氯化铵（3.3)至白色晶体覆盖于表面，置于红外灯下烘干，取出。置于马弗炉中，升温至200℃恒 温1h，300℃恒温1h，取出，置于干燥器中，冷却至室温。将石英舟置于氢气还原管中，通入氢气 （250mL/min～350mL/min），升温至750℃，恒温1h至还原为海绵钉，关闭管式还原炉电源，取出石英 管，继续通人氢气（250mL/min~350mL/min），冷却1h，取出，置于105C烘箱中，恒温0.5h至水气干 燥完全，取出。 5.4.4将石英舟置于干燥器中冷却至室温。称重，直至恒重 分析结果的计算 6 按式（1）计算钉的质量分数WR，数值以%表示。 WRa" "(1) m·V, 式中： m2" 海绵钉和石英舟的质量，单位为克（g）； m 石英舟的质量，单位为克（g）； 石英舟的空白试验量，单位为克（g)； mo m 试料的质量，单位为克（g)； V2 试料的定容体积，单位为毫升（mL)； V. 分取体积，单位为毫升(mL)。 2 YS/T1207—2017 分析结果保留至小数点后两位。 7 精密度 7.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限（r），以大于重复性限（r）的情况不超过5%。重复性限（r）按表2采用线性内 插法或外延法求得。 表2 重复性限 钉的质量分数/% 2.37 5.88 18. 35 重复性限r/% 0. 07 0.12 0. 21 7.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表3数据采用线 性内插法或外延法求得。 表3 再现性限 钉的质量分数/% 2. 37 5.88 18.35 再现性限R/% 0. 11 0.16 .0.25 8 试验报告 本章规定试验报告所包括的内容。至少应给出以下几个方面的内容： 试样； 使用的标准YS/T1207—2017； 使用的方法（如果标准中包括几个方法）； 分析结果及其表示； 与基本分析步骤的差异； 测定中观察的异常现象； 实验日期。 i 3