ICS 77. 150. 99 YS H68 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T1205—2017 三苯基膦乙酰丙酮羰基 Acetylacetonatocarbonyltriphenylphosphinerhodium 2017-07-07发布 2018-01-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T1205—2017 前言 本标准按照GB/T1.1一2009的规则进行起草。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）提出并归口。 本标准负责起草单位：浙江省冶金研究院有限公司、浙江微通催化新材料有限公司、西安凯立新材料 股份有限公司、有色金属技术经济研究院、江西省汉氏贵金属有限公司。 本标准主要起草人：潘剑明、魏小娟、向磊、曾永康、马银标、谢智平、施春苗、魏青、瀚景喜、刘斌、郁丰善、 文永忠。 YS/T1205—2017 三苯基乙酰丙酮羰基 1范围 本标准规定了三苯基乙酰丙酮炭基的要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存及质量 证明书与合同（或订货单）等内容。 本标准适用于化工行业用的三苯基麟乙酰丙酮羰基。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是 不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T33913.2三苯基麟氯化化学分析方法、第2部分：铅、铁、铜、钯、铂、铝、镍、镁、锌量测定 电感耦合等离子体发射光谱法 GB/T34609.12017化合物化学分析方法第1部分：量的测定硝酸六氨合钻重量法 3要求 3.1化学式 产品的分子式C2Hz2O,PRh。 3.2结构式 产品的结构式为： PPh, Rh 3.3化学成分 产品的化学成分应符合表1的规定。 表1化学成分 % 杂质元素（质量分数，不大于） 佬（质量分数） Ni Cu Pb Fe Ca CI 19.0~20.9 0.005 0.005 0.005 0.005 0.005 0.1 3.4溶解试验 产品的丙酮不溶物含量小于0.5%。 3.5外观质量 产品为黄色粉末。 YS/T1205—2017 4试验方法 4.1化学成分 4.1.1佬质量分数的测定 称取三苯基麟乙酰丙酮炭基样品0.20g，精确至0.0001g，置于100mL烧杯中，按GB/T 34609.1—2017中6.4.1.3~8.2的规定进行。 4.1.2杂质元素质量分数的测定 杂质元素镍、铜、铅、铁的测定按GB/T33913.2的规定进行测定，杂质元素钙按附录A的规定进行 测定，杂质元素氯按附录B的规定进行测定。 4.2溶解试验 溶解实验按照附录C的规定进行测定。 4.3外观质量 采用目视检查。 5检验规则 5.1检查和验收 5.1.1产品应由供方技术监督部门进行验收，产品质量应符合本标准及合同（或订货单）的规定，并填写 质量证明书。 5.1.2需方应对收到的产品按本标准的规定进行检验。检验结果与本标准及合同（或订货单）的规定不 符时，应在收到产品之日起15日内向供方提出，由供需双方协商解决。如需仲裁，仲裁取样应由供需双 方在需方共同进行。 5.2组批 产品应成批提交验收，每批应由一次投料生产的产品组成。 5.3检验项目 每批产品出厂前应进行化学成分、溶解试验、外观质量的检验。 5.4取样 5.4.1产品化学成分、溶解试验的取样：同一批产品混合均勾，从不同部位取产品总量的1%5%，最 少不小于10g，用四分法缩分至检验所需数量。 5.4.2产品外观质量逐瓶检验。 5.5检验结果的判定 产品检验项目化学成分、溶解实验项目中任意一项的检验结果不合格时，则判该批产品不合格。外 观质量检查不合格，则判该瓶产品不合格。 6标志、包装、运输、存及质量证明书 6.1标志 在检验合格的产品上应有如下标志： a）供方名称； b）产品名称； e）生产批次； d）数量； e）生产日期。 2 YS/T1205—2017 6.2包装、运输、存 6.2.1产品应装人聚丙烯或聚乙烯塑料瓶中，密封。整齐放人木箱或纸箱内，用纸屑、泡沫塑料等进行 填充，不得有松动现象。 6.2.2产品可以用铁路、公路、水运等方式运输。 6.2.3产品应放于阴凉、干燥处，严防受潮。 6.3质量证明书 每批产品应附有质量证明书，注明： 供方名称、地址、电话、传真； b) 产品名称； c) 批次； d) 数量； e) 分析检验结果和技术监督部门印记； f) 本标准编号； 出厂日期。 7 合同（或订货单）内容 本标准所列材料的合同（或订货单）内应包括下列内容： a）产品名称； b）数量； c）本标准编号； d)其他。 3 YS/T1205—2017 附录A （规范性附录】 三苯基麟乙酰丙酮羰基化合物分析方法钙量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 A.1范围 本附录规定了三苯基麟乙酰丙酮炭基化合物中钙量的测定方法。 本附录适用于三苯基麟乙酰丙酮炭基化合物中钙的测定。测定范围：0.0010%0.050%。 A.2方法提要 试样用硝酸、高氯酸溶解。在稀盐酸介质中，于电感耦合等离子体原子发射光谱仪波长396.847nm 处测定钙的质量分数。 A.3试剂 除非另有说明，仅使用确认为优级纯的试剂和电阻率≥18.2Mα/cm的水。 A.3.1盐酸(p-1.19g/mL）。 A.3.2硝酸（p=1.42g/mL）。 A.3.3高氯酸（质量分数为70%~72%）。 A.3.4钙标准贮存溶液：称取0.2812g碳酸钙（基准试剂），置于100mL烧杯中，加入10mL盐酸 （A.3.1)，低温加热溶解完全，移人100mL容量瓶中，加人10mL盐酸（A.3.1)，用水稀释至刻度，混匀。 此溶液1mL含1000μg钙。 A.3.5钙标准溶液：移取5.00mL钙标准贮存溶液（A.3.4），置于100mL容量瓶中，加人10mL盐酸 （A.3.1），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含50μg钙。 A.4仪器 电感耦合等离子体原子发射光谱仪。 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用： 光源：氟等离子体光源，发生器最天输出功率不小于1.3kW。 一分辨率：200nm时的光学分辨率优于0.010nm；400nm时的光学分辨率优于0.020nm。 仪器稳定性：仪器1h内稳定性（RSD）不大于2% A.5分析步骤 A.5.1试料 称取0.20g试样，精确至0.0001g。 A.5.2测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 A.5.3空白试验 随同试料做空白试验。 A.5.4测定 A.5.4.1将试料置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加人10mL硝酸（A.3.2)，盖上表面Ⅲ，于电热板上低 温加热溶解去除氮氧化物，取下稍冷。加5mL高氯酸（A.3.3），加热冒烟至湿盐状，取下冷却。加人 1mL盐酸（A.3.1），低温加热溶解完全，冷却至室温。转人25mL容量瓶中，用水洗涤表面Ⅲ及烧杯壁， 4 YS/T1205—2017 倾入同一容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，待测。 A.5.4.2于电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，在与工作曲线测定相同条件下，当工作曲线线性r》 0.9995时，测量试液及随同试料空白中被测元素的谱线强度，从工作曲线上查出被测元素的质量浓度。 A.5.5工作曲线的绘制 A.5.5.1移取一定体积的钙标准溶液（A.3.5）于一组100mL容量瓶中，加人15mL盐酸（A.3.1）逐步 稀释，配制成0.00μg/mL、0.10μg/mL、0.50μg/mL、2.00μg/mL、5.00μg/mL、10.00μg/mL标准级差 溶液。 A.5.5.2在推荐的仪器工作条件下，测量标准溶液中钙元素的谱线强度，以钙的质量浓度为横坐标，谱 线强度为纵坐标，由仪器自动绘制工作曲线。 A.6分析结果的计算 按式（A.1)计算钙的质量分数wca： wca(%)=(pl=po).Vx10-6 X100% (A.1) m 式中： 试料溶液中钙元素的质量浓度，单位为微克每毫升（μug/mL）； 空白试液中钙元素的质量浓度，单位为微克每毫升（μug/mL）； po- V- 待测试液的体积，单位为毫升（mL）； 试样质量，单位为克（g）。 m 分析结果保留至小数点后两位有效数字。 A.7 相对允许差 实验室之间分析结果的差值不应大于表A.1所列相对允许差。 表A.1相对允许差 钙的质量分数/% 相对允许差/% 25 0.0010~0.0050 >0.0050~0.010 15 10 >0.010~0.050 5