ICS 77. 120. 99 YS H68 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T1201.2—2017 三氯化钉化学分析方法 第2部分：铝、钙、镉、铜、铁、 锰、镁、钠量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 Methodsfor chemical analysis Ruthenium chloride Part 2: Determination of aluminum, calcium, cadmium, copper,iron, manganese,magnesium,sodium contents Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry 2018-01-01实施 2017-07-07发布 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T1201.22017 前言 YS/T1201《三氯化钉化学分析方法》分为两个部分： 第1部分：钉量的测定·氢还原重量法； 第2部分：铝、钙、、铜、铁、锰、镁、钠量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。 本部分为YS/T1201《三氯化钉化学分析方法》的第2部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)提出并归口。 本部分负责起草单位：江西省汉氏贵金属有限公司、有色金属技术经济研究院。 本部分参加起草单位：广东省工业分析检测中心、国标(北京)检验认证有限公司、西北有色金属研究 院、贵研资源（易门)有限公司。 本部分主要起草人：郁丰善、何治鸿、方芳、向磊、孙宝飞、相亚波、李永敏、王津、陈小兰、李娜、 张金娥、郑允、张选冬、董歧、周恺。 - YS/T1201.2—2017 三氯化钉化学分析方法 第2部分：铝、钙、镐、铜、铁、 锰、镁、钠量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 1 范围 YS/T1201的本部分规定了三氯化钉中铝、钙、镉、铜、铁、锰、镁、钠量的测定方法。 本部分适用于三氯化钉中铝、钙、镉、铜、铁、锰、镁、钠量的测定。测定范围见表1。 表1测定范围 % 元素 测定范围 Al.CuMg、Mn,Cd、Fe 0.0010~0.015 Ca,Na 0.0050~0.040 2方法提要 试料用盐酸溶解，在稀盐酸介质中，在电感耦合等离子体原子发射光谱仪选定的各被测元素最佳测 试条件下，以标准曲线法测定试液中铝、钙、铜、铁、镁、锰、钠、镉被测元素浓度，计算三氯化钉中铝、钙、 铜、铁、镁、锰、钠、镉的质量分数。 3试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯试剂和二次蒸馏水或相当纯度的水。 3.1盐酸(p=1.19g/mL）)。 3.2硝酸(p=1.42g/mL)。 3.3盐酸(1+1)。 3.4硝酸(1+1)。 3.5盐酸(1+9)。 3.6铁标准贮存溶液：称取0.1000g金属铁粉（wFe≥99.99%）于100mL烧杯中，加人20mL硝酸 （3.4)，盖上表面皿，低温加热溶解，挥发氮的氧化物，冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻 度，混匀。此溶液1mL含1000μg铁。 3.7镁标准贮存溶液：称取0.1685g预先经过780℃灼烧1h的氧化镁（wM0≥99.99%），置于100mL 烧杯中，加入20mL盐酸（3.3)，盖上表面皿，低温加热溶解，冷却至室温，将溶液移入100mL容量瓶中， 用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1000μg镁。 盖上表面血，低温加热溶解，冷却至室温，将溶液移人100mL容量瓶中，用盐酸（3.5)稀释至刻度。混匀。 此溶液1mL含1000μg铝。 3.9钙标准贮存溶液：称取0.2812g碳酸钙（光谱纯，wca≥99.99%），置于100mL聚乙烯烧杯中，加人 20mL盐酸（3.3)，盖上表面皿，低温加热溶解，移入100mL容量瓶中，用盐酸（3.5)稀释至刻度。混匀。 此溶液1mL含1000μg钙。 1 YS/T1201.2—2017 3. 10 0钠标准贮存溶液：称取0.1886g氯化钠（光谱纯，于100℃～105℃烘1h)，置于100mL聚四氟乙 烯烧杯中，加人50mL水，盖上表面皿，低温加热溶解，移人100mL聚乙烯容量瓶中，用水稀释至刻度。 混匀。此溶液1mL含1000μg钠。 3.11铜标准贮存溶液：称取0.1000g金属铜（wcu≥99.99%）于100mL烧杯中，加人20mL硝酸 （3.4)，盖上表面皿，低温加热溶解，挥发氮的氧化物，冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻 度，混匀。此溶液1mL含1000μg铜。 3.12锰标准贮存溶液：称取0.1000g金属锰（M≥99.99%）于100mL烧杯中，加人20mL硝酸 （3.4)，盖上表面血，低温加热溶解，挥发氮的氧化物，冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻 度，混匀。此溶液1mL含1000μg锰。 3.13镉标准贮存溶液：称取0.1000g金属镉（wca≥99.99%）于100mL烧杯中，加人20mL硝酸 （3.4)，盖上表面皿，低温加热溶解，挥发氮的氧化物，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻 度，混匀。此溶液1mL含1000μg镉。 3.14铝、钙、镉、铜、铁、锰、镁、钠混合标准溶液：分别移取10.00mL铝、钙、镉、铜、铁、锰、镁、钠标准贮 存溶液（3.63.13)于100mL塑料容量瓶中，加入10mL盐酸（3.3)，用水稀释至刻度。混匀。此溶液 此溶液1mL含铝、钙、镉、铜、铁、锰、镁、钠各100μg。 3.15氩气（体积分数≥99.99%）。 4仪器 电感耦合等离子体原子发射光谱仪。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。 仪器稳定性：在仪器的最佳工作条件下，用1.0μg/mL的铜标准溶液测量11次，其发射强度的 相对标准偏差不超过2.0%。 各元素分析线的选择见表2。 表2 测定元素分析线 元素 检测波长/nm 元素 检测波长/nm AI 394, 401 Cu 327.393 Mn 279. 482 Fe 239.562 Mg 285.213 Ca 422.673 Na 588. 995 Cd 228.802 5分析步骤 5.1试料 称取2.00g试样，精确至0.0001g。 5.2 测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 5.3空白试验 随同试料做空白试验。 5.4测定 5.4.1将试料(5.1)置于100mL石英烧杯中，加人10mL盐酸（3.3)，盖上表面皿，低温加热溶解，冷 却。移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 5.4.2采用电感耦合等离子体原子光谱仪在选定的最佳仪器条件下按选定的各元素的波长，测定铝、 2 YS/T1201.2—2017 钙、镉、铜、铁、锰、镁、钠各元素的发射强度，减去试料空白试验溶液的强度，以工作曲线计算出铝、钙、镉、 铜、铁、锰、镁、钠的含量。 5.5工作曲线的绘制 5.5.1于一组100mL的容量瓶中，加人5mL盐酸（3.1)，分别移取铝、钙、镉、铜、铁、锰、镁、钠混合标 准溶液（3.14)0mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL，根据各元素的测定范围配制标准溶液，以水 定容，摇匀。 5.5.2在与测量试料溶液相同条件下，采用电感耦合等离子体光谱仪在选定的最佳仪器条件下按选定 的各元素的波长，测定铝、钙、镉、铜、铁、锰、镁、钠各元素的发射强度，减去标准溶液中“零”浓度溶液的强 度，以铝、钙、镉、铜、铁、锰、镁、钠各元素的浓度为横坐标，发射强度为纵坐标，绘制工作曲线。曲线方程 的相关系数不小于0.999。 6 分析结果计算 按式(1)计算被测杂质元素的质量分数w(xo，数值以%表示。 W(x0 (%)=(e=) . VX10-6 X100% ...(1) 式中： X- 待测元素（铝、钙、镉、铜、铁、锰、镁、钠）； 试料溶液中被测元素的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL)； p -空白试液中被测元素的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL)； V 待测试液的体积，单位为毫升(mL)； 试料质量，单位为克（g）。 m 分析结果表示至小数点后四位。 7 精密度 7. 1 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r)，以大于重复性限(r)的情况不超过5%。重复性限(r)按表3采用线性内 插法或外延法求得。 表3 重复性限 WA /% 0.0015 0.0069 0. 014 r/% 0.0004 0.0012 0. 0019 uca/% 0.0081 0.0202 0.0361 r/% 0. 0005 0. 0011 0. 0020 ucs / % 0.0018 0. 0067 0.0144 r/% 0.0003 0.0010 0. 0016 uca /% 0.0017 0.0069 0.0142 r/% 0.0005 0. 0013 0.0019 ere/% 0. 0019 0. 0069 0. 0141 r/% 0.0006 0.0012 0.0020 UM /% 0.0020 0. 0065 0. 0140 r/% 0. 0004 0.0013 0. 0017 3 YS/T1201.2—2017 表3(续) uhg / % 0.0020 0. 0066 0. 0145 r/% 0. 0006 0.0010 0.0020 UNa/% 0. 0080 0.0202 0. 0361 r/% 0.0005 0. 0011 0.0018 7.2 再现性 在再现性条件下获