ICS 77. 120. 99 YS H68 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T1201.1—2017 三氯化钉化学分析方法 第1部分：量的测定 氢还原重量法 Method for chemical analysis of ruthenium chloride Part 1:Determination of ruthenium content- Hydrogen reduction gravimetry 2017-07-07发布 2018-01-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T1201.1—2017 前 言 YS/T1201《三氯化钉化学分析方法》分为两个部分： 第1部分：钉量的测定氢还原重量法； 第2部分：铝、钙、镉、铜、铁、锰、镁、钠量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。 本部分为YS/T1201《三氯化钉化学分析方法》的第1部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本部分负责起草单位：江西省汉氏贵金属有限公司、有色金属技术经济研究院。 本部分参与起草单位：贵研资源（易门)有限公司、国标（北京）检验认证有限公司、西安凯立新材料股 份有限公司、西北有色金属研究院、浙江省冶金研究院有限公司。 本部分主要起草人：郁丰善、何治鸿、向磊、方芳、孙宝飞、相亚波、赵栋云、李永敏、林波、马王蕊、 李娜、张金娥、周恺、董岐、谭小艳、孙洁、魏小娟、施春苗。 YS/T1201.1—2017 三氯化钉化学分析方法 第1部分：钉量的测定 氢还原重量法 . 1范围 本部分规定了三氯化钉中钉含量的测定方法。 本部分适用于三氯化钉中钉量的测定。测定范围：5.00%～38.00%。 2 方法提要 试料用盐酸溶解，氟化铵与钉形成氯钉酸铵，于一定温度条件下烘除水分、分解铵盐、氢还原为海绵 钉，重量法测定的质量分数。 3 试剂和材料 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和二级水。 3.1氯化铵。 3.2盐酸(p-1.19g/mL)。 3.3氢气（体积分数≥99.99%）。 3.4 氢气还原装置：具体装置图如图1所示。 000 2 说明： 氢气发生器； 2- 管式还原炉； 3- 石英玻璃管； 电源和温控显示； 热电偶； 5- 6- 石英舟； 样品； 8- 橡皮塞； 9- 乳胶管； 10- 一水， 图1 氢还原装置 1 YS/T1201.1—2017 4 分析步骤 4.1试料 按表1称取试样，精确至0.0001g。 表1取样量 %/馬 试料/g 5.00~10.00 8. 00 >10.00~20.00 5. 00 >20.00~30.00 3. 00 >30.00~38.00 1. 00 4.2测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 4.3空白试验 随同试料做空白试验。 4.4测定 4.4.1将试料（4.1)置于预先恒重的石英舟中，加人4g氟化铵（3.1)至溶液完全析出氯钉酸铵棕色晶 体，过量2g氯化铵（3.1）至白色晶体覆盖于表面，置于红外灯下烘干，取出。置于马弗炉中，升温至 200℃恒温1h，300℃恒温1h，取出，置于干燥器中，冷却至室温。将石英舟置于氢气还原管中，通人氢 气（250mL/min350mL/min），升温至750℃，恒温1h至还原为海绵钉，关闭管式还原炉电源，取出石 干燥完全，取出。 4.4.2将石英舟置于干燥器中冷却至室温。称重，直至恒重。 分析结果的计算 按式（1)计算钉的质量分数wm，数值以%表示。 (1) m 式中： m2- 海绵钉和石英舟的质量，单位为克（g）； m 石英舟的质量，单位为克（g)； 石英舟的空白试验量，单位为克（g）； mo 试料的质量，单位为克（g)。 m 分析结果保留至小数点后两位。 6 精密度 6.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限（r），以大于重复性限（r）的情况不超过5%。重复性限（r）按表2采用线性内 插法或外延法求得。 2 YS/T1201.1—2017 表2 重复性限 钉的质量分数/% 8.60 19.27 36.84 重复性限r/% 0. 06 0. 11 0.18 6.2 再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表3数据采用线 . 性内插法或外延法求得。 表3再现性限 4 钉的质量分数/% 8. 60 19. 27 36. 84 再现性限R/% 0.09 0.15 0.23 试验报告 本章规定试验报告所包括的内容。至少应给出以下几个方面的内容： 试样； 使用的标准，YS/T1201.1—2017； 使用的方法（如果标准中包括几个方法）； 分析结果及其表示； 与基本分析步骤的差异； 测定中观察的异常现象； 实验日期。 3