ICS77.150.99 YS H62 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T1192—2017 超高纯碲 Ultrahighpuritytellurium 2018-01-01实施 2017-07-07发布 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T1192—2017 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准是由全国有色金属标准化技术委员会（SCA/TC243）提出并归口。 本标准起草单位：峨嵋半导体材料研究所、清远先导材料有限公司。 本标准主要起草人：种娜、詹科、孙平、杨旭、田庭光、朱刘、朱赞方。 YS/T1192—2017 超高纯碲 1范围 本标准规定了超高纯确的要求、试验方法、检验规则及包装、标志、运输、购存、质量证明书和订货单 （或合同）内容等。 本标准适用于以99.99%碲为原料，经过真空蒸馏等工艺制备的碲纯度不低于99.99999%的超高纯 碲，超高纯碲主要用于红外探测器、红外激光器、碲化物光纤、射线探测器、欧姆接触器、半导体制冷元 件、复印机感光元件等的制造。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3要求 3.1化学成分 超高纯碲的牌号为Te07。其化学成分应符合表1规定。 表1超高纯碲的化学成分 牌号 Te-07 Te含量（不小于） 66666°66 Ag 0.001 0.005 0.001 Ca 0.010 Mg 0.005 Ni 0.001 杂质含量 化学成分 （不大于） Pb 0.005 /% /X10-4 Se 0.020 Zn 0.005 Fe 0.010 PO 0.005 Ga 0.005 Na、K、Ti.V.Cr、Mn,Co.Sn,Sb、Au 元素总和小于0.030 杂质总和（不大于）/×10-4 0.100 注1：用户对其他杂质元素要求提供检测数据时，可由双方协商解决。 注2：超高纯碲的含量为100%减去表中所列杂质实测总和的余量。 1 YS/T1192—2017 3.2产品规格 超高纯碲有锭状、粒状、粉状 3.3外观质量 超高纯碲为银灰色金属，无氧化膜，结晶致密。 4试验方法 4.1超高纯碲的化学成分分析方法按附录A的规定进行或由供需双方协商确定。 4.2超高纯碲的外观质量用目视法检验。 5检验规则 5.1检查与验收 5.1.1超高纯确应由供方技术监督部门进行检验，保证产品符合本标准或订货单（或合同）要求，并填写 质量证明书。 5.1.2需方可对收到的产品进行检验，如检验结果与本标准或订货单（或合同）规定不符时，在收到产品 之日起30天内向供方提出，双方协商解决。如需仲裁，仲裁取样在需方，相关事项由供需双方协商进行。 5.2组批 超高纯碲应成批提交检验。每批产品的质量应不大于100kg。 5.3超高纯碲化学成分取样 5.3.1超高纯碲锭化学成分取样 在碲锭的头、中、尾三点采样，碾成粉状作为试样，样品不少于30g。采样过程中应避免样品沾污。 5.3.2超高纯碲粒、碲粉化学成分取样 用聚氯乙烯样品勺插入产品包装瓶三分之二处抽取样品，样品置于样品瓶内，样品不少于30g，混 匀，根据检测需要分成相应的份数。采样过程中应避免样品沾污。 5.4检验结果的判定 5.4.1分析结果的数值修约规则和判定方法按GB/T8170的规定进行，修约数位应与表1规定或供需 双方商定的极限数位一致，判定方法采用修约比较法。 5.4.2超高纯碲的化学成分分析结果与本标准的规定不符时，判该批不合格。 5.4.3超高纯碲的外观质量检验结果与本标准的规定不符时，判该批不合格。 6包装、标志、运输、贮存及质量证明书 6.1包装 超高纯碲的包装可以采用以下方式。 6.1.1超高纯碲锭用玻璃管、石英管抽真空封装，每管100g、200g，再置于木箱内。包装箱应具有防损 伤，防沾污，防震措施。 6.1.2超高纯碲粒、碲粉用聚氯乙烯袋真空封装，再置于内衬双层聚氯乙烯袋的铁桶或包装箱。 6.1.3按双方认可的其他方式进行。 6.2标志 6.2.1产品每袋或每瓶应贴标签，并注明： a）产品名称； b）牌号； c）产品质量； d）出厂日期； 2 YS/T1192—2017 e）其他。 6.2.2包装箱外应有“防潮”“轻放”等字样，并注明： 供方名称； a) b) 需方名称； c) 产品名称； d）件数； e) 出厂日期； f)其他。 6.3运输 超高纯碲在运输过程中，应注意防潮，不得剧烈碰撞。 6.4 存 超高纯碲应贮存于干燥、凉爽、无腐蚀性气体的环境中。 6.5 质量证明书 每批产品应附有质量证明书，并注明： a) 产品名称； b) 牌号、批号、净重、箱数； c) 分析检验结果及检验部门印记； d) 本标准编号； (a 出厂日期； f) 其他。 7 订货单（或合同）内容 本标准所列产品的订货单（或合同）应至少包含以下内容： 产品名称； a) b) 牌号； c) 质量； d) 规格； e) 产品数量； f) 包装要求； g) 本标准编号； h) 供需双方协商确定的化学仲裁分析方法和取样方法； i) 其他。 3 YS/T1192—2017 附录A （规范性附录） 超高纯碲中杂质含量的测定 电感耦合等离子体质谱法 A.1范围 本附录规定了超高纯碲中金属杂质含量的测定方法，采用电感耦合等离子质谱法测定碲中镁、铝、 钙、铁、镍、铜、锌、镓、银、镉、铅等10个杂质含量。 本附录适用于99.99999%超高纯碲中金属杂质含量的测定。测定范围：1×101%~10×10-7%。 A.2方法提要 利用与杂质元素沸点的差异，在1Pa~10Pa的真空装置中，加热至480℃~500℃加热蒸馏除碲， 杂质富集在残渣中。在1000级环境条件下，使用ICP-MS测定，以常规等离子体模式测定镍、铜、锌、银、 、铅，以冷等离子体模式测定镁、铝、钙、铁。 A.3试剂标准溶液 A.3.1.试剂 A.3.1.1硝酸（o=1.42g/mL）：优级纯，亚沸蒸馏提纯一次。 A.3.1.2去离子水：电阻率≥18MQ·cm。 A.3.2标准溶液 A.3.2.1元素贮备标准溶液 多元素标准溶液（Mg、Al、Ca、Fe、Ni、Cu、Zn、Ga、Ag、Cd、Pb）为10μg/mL。 校准液（Li、Co、In、U）为10μg/mL。 A3.2.2仪器日常校准液[每毫升1ng(Li、Co、In、U)] 移取10μL校准液，置于100mL聚丙烯容量瓶中，加人2mL硝酸，定容，混匀。 A.3.2.3质量校正标准溶液 移取多元素标准溶液（3.2.1），置于50mL聚丙烯容量瓶中，加人1mL硝酸，定容，混匀，制得一组 组成见表A.1。 表A.1校正标准溶液组成与配制 序号 杂质/ng·mL- 1μg/mL混合元素溶液/μl 硝酸/mL 体积/mL 0 0 1 50 2 2.0 10 1 50 3 5.0 25 1 50 4 10.0 50 1 50 5 20.0(50.0) 100 1 50 A.3.2.4标准溶液的贮存与使用 A.3.2.4.1所有标准溶液可贮于清洁的室温环境中。 A.3.2.4.2 使用时先将标准溶液分出一小部分，置于另一个容器中，然后从此容器中移取或吸用，余下 部分予以弃去。禁止直接在容量瓶移取或吸用。 4 YS/T1192—2017 A.4仪器 电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）。环境要求：1000级。 A.5测定 A.5.1试料 试料量：7NTe每份3.000g； a) b) 试料数量：每个试样取两份试料； c) 空白数量：不加试料，2份。 A.5.2分离富集 将试样及空白置于真空蒸馏装置支架上的石英料管中，并放到托架上，再放人真空蒸馏装置中。通 电升温，并启动真空泵，保持温度480℃~500℃，真空度1Pa~10Pa，蒸馏除碲（约需1h）。其次，将蒸 馏管从加热炉中取出，放冷。缓慢转动三通活塞接通大气并关闭真空泵。取出试料管，加人硝酸并定容 至3mL。 A.5.3杂质元素含量的测定 ICP-MS经校准溶液校正（3.2.2)并确定其性能正常后，随即启动预先设定的仪器参数及分析程序， 以常规等离子体模式测定镍、铜、锌、镓、银、、铅，以冷等离子体模式测定镁、铝、钙、铁。 A.5.4试料杂质浓度计算 杂质元素的含量以元素的质量分数wx计，数值以%表示，按式（A.1)计算。 (C-C)·V X100 x- ..(A.1) MX109 式中： 从校正线查得试料空白的杂质元素浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）； Ci- 从校正线查得试料杂质元素浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）； V 试液体积，单位为毫升（mL）； M- 试料量，单位为克（g）。 以两份试料杂质元素浓度的平均值，作为试样的分析结果。计算结果保留2位有效数值。 A.6允许差 按相同的测试方法，在短时间内对同一被测对象进行两次独立测试所获得的测试结果的极差不大于 表A.2所列的允许差。 表A.2允许差 X10-7% 杂质元素浓度范围 允许差 0~5 6 >5~10 10