ICS 77.120.10 YS H 12 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 1179. 4—2017 铝渣化学分析方法 第4部分：硅、镁、钙含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 Chemical analysis methods of aluminum slag- Part 4: Determination method of silicon, magnesium, calcium- Inductively coupled plasma spectroscopy 2017-11-07发布 2018-04-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T 1179.4—2017 前言 YS/T1179《铝渣化学分析方法》分为4个部分： 第1部分：氟含量的测定离子选择电极法； 第2部分：金属铝含量的测定气体容量法； -第3部分：碳、氮含量的测定元素分析仪法； 第4部分：硅、镁、钙含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法。 本部分为YS/T1179的第4部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本部分负责起草单位：山东出入境检验检疫局检验检疫技术中心、中国铝业郑州有色金属研究院有 限公司。 本部分参与起草单位：山东究矿轻合金有限公司、山东南山科学技术研究院 本部分主要起草人：张庆建、岳春雷、薛妍、郭兵、石磊、闵国华、胡璇、韦艳琴、孙博、孔丽、杨振华。 YS/T1179.4—2017 铝渣化学分析方法 第4部分：硅、镁、钙含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本部分规定了炼钢脱氧用铝渣（以下简称“铝渣”)中硅、镁、钙含量的测定方法。 本部分适用于铝渣中硅、镁、钙含量的测定，测定范围见表1。 表 1 元素 质量分数/% IS 1. 00~5. 00 Mg 1.00~5.00 Ca 0.10~2.00 2方法提要 试料利用盐酸浸取，过滤残渣，将残渣用碳酸钠-硼酸混合熔剂熔融，用盐酸浸取熔融物，合并浸取液 于滤液中，用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测量溶液中待测元素的光谱强度，根据元素光谱强度与 浓度关系曲线，计算待测元素的质量分数。 3试剂 除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为满足分析要求用水。 3.1盐酸（p=1.19g/mL），优级纯。 3.2盐酸(1+1)。 3.3混合熔剂：碳酸钠十硼酸（2十1)，优级纯，混合研匀后备用。 3.4硅标准贮存溶液（500μg/mL）。 3.5镁标准贮存溶液（1000μg/mL）。 3.6钙标准贮存溶液（1000μg/mL）。 3.7钙标准溶液：移取10.00mL钙标准贮存溶液（3.6）于100mL容量瓶中，加人5mL盐酸（3.1），用 水稀释至刻度，混匀，此标准溶液含钙浓度为100μg/mL。 4仪器 4.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪。 4.2马弗炉：温度达1000℃，控温精度士5℃。 4.3鼓风干燥箱：温度达105℃，控温精度士2℃。 5试样 将试样通过0.5mm标准筛，取约5g试样于称量瓶中，于鼓风干燥箱（4.3)中在105℃下烘2h，置 1 YS/T1179.4—2017 于干燥器中冷却至室温，备用。 6分析步骤 6.1试料 称取0.2g试样（5），精确至0.0001g。 6.2测定次数 独立进行两次测定，取其平均值。 6.3空白试验 随同试料（6.1)进行空白试验。 6.4测定 6.4.1试料分解 将试料（6.1)置于250mL烧杯中，加入20mL盐酸（3.2），盖上表皿，加热，于80℃保持微沸10min， 取下冷却至室温后，用慢速定量滤纸过滤于400mL烧杯中。 6.4.2残渣处理 将滤纸及残渣置于铂埚中，置于马弗炉（4.2)中于550℃灰化完全（勿使滤纸燃烧），然后于800℃ 杯中，加人20mL盐酸（3.2），浸取熔融物，加热使熔融物溶解完全，取下冷却至室温。 6.4.3试液制备 将浸取液（6.4.2)合并到滤液（6.4.1)中，移人250mL容量瓶，用水稀释至刻度，混匀。 6.4.4工作曲线绘制 按表2分别移取标准贮存溶液或标准溶液于100mL容量瓶中，加入5mL盐酸（3.1），用水稀释至刻 度，混匀。以元素含量为横坐标，其对应的光谱强度为纵坐标，绘制工作曲线。 6.4.5试液测定 按照电感耦合等离子体原子发射光谱仪（4.1)工作条件，分别测定系列标准曲线溶液（6.4.4）、空白 试验溶液（6.3)和试料溶液（6.4.3)中各被测元素的光谱强度。从工作曲线上计算出各被测元素的浓度 见表2。 表2 标准贮存溶液(3.4) Mg(μg/mL) 标准贮存溶液（3.5) Ca(μg/mL) 标准贮存溶液（3.7) Si(μg/mL) 0.00 mL 0. 00 0. 00 mL 0. 00 0. 00 mL 0. 00 2. 00 mL 1. 00 1. 00 mL 10. 00 10.00 1.00 mL 4. 00 mL 2. 00 2. 00 mL 20.00 20.00 2.00 mL 6.00 mL 30.00 3. 00 3. 00 mL 30. 00 3.00 mL 40.00 5. 00 5. 00 mL 40.00 8.00 mL 4. 00 mL 50.00 10. 00 10. 00 mL 50.00 10.00 mL 5. 00 mL 分析结果的计算 7 硅、镁、钙含量以硅、钙、镁的质量分数w(M)计，数值以%表示，按式(1)计算： -X100% ·(1 ) m 2 YS/T 1179.4—2017 式中： 试料溶液中待测元素的浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）； 空白溶液中待测元素的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； Co- -测定试液的体积，单位为毫升（mL）)； 试料的质量，单位为克（g）。 u 8精密度 8.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果，在以下给出的平均值范围内，两次测试结果的绝对差值 不超过重复性限(r），超过重复性限(r)的情况不超过5%。重复性限(r)按表3采用线性内插法或外延法 获得。 表3 硅的质量分数/% 1. 13 2.33 4. 51 5. 09 重复性限r/% 0. 045 0. 073 0. 15 0.19 镁的质量分数/% 1.96 3. 14 4. 01 重复性限r/% 0. 078 0. 19 0. 24 钙的质量分数/% 0. 46 0. 76 1. 23 1. 75 重复性限r/% 0.012 0.030 0. 054 0.060 8.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果，在以下给出的平均值范围内，两次测试结果的绝对差值 不超过再现性限(R），超过再现性限(R)的情况不超过5%。再现性限（R)按表4采用线性内插法或外延 法获得。 表4 2. 30 4. 51 5. 08 硅的质量分数/% 1. 10 0.092 0. 18 0. 22 再现性限R/% 0.096 镁的质量分数/% 2. 00 3.09 4. 01 0. 13 0. 21 0. 27 再现性限R/% 1. 26 1. 75 钙的质量分数/% 0. 45 0.76 0. 061 0. 072 0. 090 0.12 再现性限R/% 1 质量控制与保证 分析时，用标准样品或控制样品进行校核，或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一次。 当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。 10 检测报告 检测报告应包括以下内容： a）本部分名称及编号； 3 YS/T 1179.4—2017 b) 检测样品的必要说明； 检测结果； C) d) 本部分未规定的操作或可能影响结果的任何情况。 4