ICS77.120.10 YS H 12 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T1179.3—2017 铝渣化学分析方法 第3部分：碳、氮含量的测定 元素分析仪法 Chemical analysis methods of aluminum slag- Part3:Determination of carbon,nitrogen- Element analysismethod 2017-11-07发布 2018-04-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T1179.3—2017 前言 YS/T1179《铝渣化学分析方法》分为4个部分： 第1部分：氟含量的测定离子选择电极法； 一第2部分：金属铝含量的测定气体容量法； 一第3部分：碳、氮含量的测定元素分析仪法； 一第4部分：硅、镁、钙含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法。 本部分为YS/T1179的第3部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本部分负责起草单位：山东出入境检验检疫局检验检疫技术中心、中国铝业郑州有色金属研究院有 限公司。 本部分参与起草单位：黄岛出入境检验检疫局、山东充矿轻合金有限公司。 本部分主要起草人：丁仕兵、张庆建、刘稚、岳春雷、石磊、孙瑞昌、王霞、张莹莹、韦艳琴。 YS/T1179.3—2017 铝渣化学分析方法 第3部分：碳、氮含量的测定 元素分析仪法 警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本部分规定了炼钢脱氧用铝渣（以下简称“铝渣”)中碳、氮含量的测定方法。 本部分适用于铝渣中碳、氮含量的测定，测定范围见表1。 表 1 分析元素 测定范围（质量分数)/% c 0.20~2.00 N 0.50~7.00 2方法提要 以氨气作载气、氧气作助燃剂，试料在燃烧管和还原管中经过一系列氧化还原反应，其中的氮元素转 变为氮气、碳元素转变为二氧化碳，二氧化碳在吸收管中被吸收，从而和氮气分离，氮气测量完毕后二氧 化碳再被释放。载气携带组分（氮气和二氧化碳）顺序通过检测热导池，参比热导池只有载气通过，二者 组分不同导致热导率不同，检测由此产生的电信号，信号强度和组分成函数关系。检测出的信号强度通 过预先校准的函数关系计算试料中碳、氮含量。 3试剂 3.1苯丙氨酸：分子式CHNO2，纯度≥99.0%，N：8.48%，C：65.44%。 3.2乙二胺四乙酸：分子式CloHlN2Os，分析纯，N：9.57%，C：40.98%。 4 仪器及设备 4.1元素分析仪。 4.2分析天平：感量0.0001g。 4.3鼓风干燥箱：温度达105℃，控温精度土5℃。 4.4气：纯度99.995%。 4.5氧气：纯度99.995%。 4.6锡箔纸：碳≤0.0002%。 5试样 将试样通过0.5mm标准筛，取约10g样品于称量瓶中，在鼓风干燥箱（4.3中于105℃烘2h，置于 干燥器中冷却至室温备用。 1 YS/T1179.3—2017 6分析步骤 6.1试料 称取0.10g试样5)，精确至0.0001g。 6.2测量次数 独立进行两次测定，取其平均值。 6.3空白试验 随同试料(6.1)进行空白试验。 6.4测定 称取0.10g样品，称量精确至0.0001g，用锡箔纸包裹，压实，调用已预先校准的测量方法测量。 6.5工作曲线制作 以苯丙氨酸（3.1)或乙二胺四乙酸（3.2)作为校准物质，代替试料，用锡箔纸包裹，压实，测量。可称 取不同质量的校准物质量，参考附录A，以保证校准曲线的涵盖范围。 7 分析结果的计算 以两次结果的算术平均值作为最终结果，最终结果保留至小数点后2位。 8精密度 8.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表2数据采用线性 内插法或外延法求得。 表 2 碳的质量分数/% 0. 45 0. 71 1. 39 重复性限r/% 0. 16 0. 24 0. 31 氮的质量分数/% 1. 07 3.75 5. 75 重复性限r/% 0. 21 0. 43 1. 19 8.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表3数据采用线 性内插法或外延法求得。 表3 碳的质量分数/% 0. 45 0. 71 1. 39 再现性限R/% 0. 17 0. 25 0. 32 氮的质量分数/% 1. 07 3. 75 5. 75 再现性限R/% 0. 25 0. 44 1. 25 9 质量控制与保证 分析时，用标准样品或控制样品进行校核，或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一次。 当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。 2 YS/T1179.3—2017 10 检测报告 检测报告应包括以下内容： a）本部分名称及编号； b) 检测样品的必要说明； 检测结果； c) (P 本部分未规定的操作或可能影响结果的任何情况。 3 YS/T1179.3—2017 附录A （资料性附录） 校准物质称取量 表 A. 1 碳/mg 氮/mg 称取量/mg 10 6. 544 0.848 20 13. 088 1. 696 30 19. 632 2. 544 苯丙氨酸 40 26.176 3.392 50 32.720 4. 240 60 39. 264 5. 088 70 45. 808 5. 936 80 52.352 6. 784 10 4. 098 0. 957 20 8.196 1. 914 30 12.294 2.871 40 16.392 3.828 乙二胺四乙酸 50 20.490 4.785 60 24.588 5.742 70 28.686 6. 699 80 32.784 7.656 4 YS/T1179.3—2017 附录A （资料性附录） 校准物质称取量 表 A. 1 碳/mg 氮/mg 称取量/mg 10 6. 544 0.848 20 13. 088 1. 696 30 19. 632 2. 544 苯丙氨酸 40 26.176 3.392 50 32.720 4. 240 60 39. 264 5. 088 70 45. 808 5. 936 80 52.352 6. 784 10 4. 098 0. 957 20 8.196 1. 914 30 12.294 2.871 40 16.392 3.828 乙二胺四乙酸 50 20.490 4.785 60 24.588 5.742 70 28.686 6. 699 80 32.784 7.656 4