ICS 77. 120. 10 YS H 12 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 1179.2—2017 铝渣化学分析方法 第2部分：金属铝含量的测定 气体容量法 Chemical analysis methods of aluminum slag- Part 2:Determination of metal aluminum- Gasometric method 2017-11-07发布 2018-04-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T 1179.2—2017 前言 YS/T1179《铝渣化学分析方法》分为4个部分： 一第1部分：氟含量的测定离子选择电极法； 第2部分：金属铝含量的测定气体容量法； -第3部分：碳、氮含量的测定元素分析仪法； 第4部分：硅、镁、钙含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法。 本部分为YS/T1179的第2部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)提出并归口。 本部分负责起草单位：山东出人境检验检疫局检验检疫技术中心、中国铝业郑州有色金属研究院有 限公司。 本部分参与起草单位：黄岛出人境检验检疫局、云南云铝涌鑫铝业有限公司。 本部分主要起草人：岳春雷、张庆建、宋飞、石磊、郭兵、孙瑞昌、胡璇、刘美东、赵瑞敏。 YS/T1179.2—2017 铝渣化学分析方法 第2部分：金属铝含量的测定 气体容量法 警告一 一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本部分规定了炼钢脱氧用铝渣（以下简称“铝渣”)中金属铝含量的测定方法。 本部分适用于铝渣中金属铝含量的测定，测定范围（质量分数）：5.00%～35.00%。 2方法提要 试料中的金属铝与氢氧化钠反应，置换出相应量的氢气，根据氢气的体积计算金属铝的质量分数。 3试剂 3.1氢氧化钠溶液（200g/L）。 3.2封闭溶液：250g/L的氯化钠溶液，以1g/L甲基橙溶液为指示剂，用盐酸(1十4)调节溶液显红色并 用氢气饱和。 4仪器 4.1气体测量仪：装置示意图如图1所示。 4.2水准瓶：注人适量的封闭溶液（3.2)。 4.3水银气压计：精确至0.01kPa。 4.4鼓风干燥箱：温度可达105℃，控温精度士2℃。 5试样 将试样通过0.5mm标准筛，取约5g试样置于称量瓶中，于鼓风干燥箱（4.4)中烘2h，取出置于干 燥器中冷却至室温，备用。 6分析步骤 6.1试料 根据样品中金属铝的质量分数，按表1称取试样（5），精确至0.0001g。 表 1 金属铝质量分数/% 试料质量/g 氢氧化钠溶液(3.1)用量/mL 5.00~10.00 0.600~1.400 25 >10.00~20.00 0.300~0.600 25 >20.00~40.00 0.150~0.300 20 1 YS/T1179.2—2017 100m 96mL 100mL $36 10mm 10mL 8mL 6mL 4mL 2ml 说明： 量气管活塞； 2- 温度计； 量气管； 称量管； 水槽； 5 锥形瓶； 水准瓶。 图1气体测量仪装置示意图 6.2测定次数 独立进行两次测定，取其平均值。 6.3测定 6.3.1将试料(6.1)置于称量管中，移入预先盛有氢氧化钠溶液(3.1)的锥形瓶中，拧紧胶塞。 6.3.2转动量气管活塞，使量气管与活塞的排气孔相通。提升水准瓶（4.2)），排尽量气管内的空气。转 动量气管活塞，使量气管与反应瓶相通，放置10min。 6.3.3将水槽中的冷却水的温度调至与量气管夹层中水的温度一致，每隔7min左右对一次起点，两次 不变，记下此时的环境气压（P1）、温度（t)和起点读数。 注：测量最佳温度20℃士2℃。 2 YS/T1179.2—2017 6.3.4轻轻摇动锥形瓶，使试料与氢氧化钠溶液反应，将锥形瓶置于水槽中，每隔10min左右摇动一 次。待反应结束后，取出锥形瓶，放置10min。每隔7min左右对一次终点，两次读数不变，记下此时的 环境气压、温度和终点读数。 注：当温度发生变化时应当进行校正。 7分析结果的计算 金属铝含量以铝的质量分数w(Al)计，数值以%表示，按式(1)计算： (1) (273十t)Xm 式中： Pi 水银气压计读数，单位为千帕(kPa)； P2 气压计读数温度订正值，单位为千帕（kPa），查气象常用表《气压读数温度订正表》； P3 测定温度时水的饱和蒸汽压，单位为千帕（kPa）； V 生成氢气的体积，单位为毫升（mL）； 测量时量气管内的温度，单位为摄氏度(℃）； t 0.00216 氢换算为金属铝的换算因数； 试料的质量，单位为克（g）。 m 所得结果保留至两位小数。 8精密度 8.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r），超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限（r)按表2数据采用线性 内插法或外延法求得。 表2 金属铝质量分数/% 12.67 20. 66 31. 98 重复性限r/% 0. 41 0.61 0. 81 8.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R)按表3数据采用线 性内插法或外延法求得。 表3 金属铝质量分数/% 12.59 20. 59 32.09 0. 52 0. 72 0. 96 再现性限R/% 9 质量保证 每次分析样品前，应进行气体测量仪的密封性检查，以确保分析过程无气体泄漏或进入。 10检测报告 检测报告应包括以下内容： 3 YS/T 1179.2—2017 a) 本部分名称及编号； b) 检测样品的必要说明； 检测结果； c) d) 本部分未规定的操作或可能影响结果的任何情况 4