ICS 77.120. 10 YS H 12 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 1179. 1—2017 铝渣化学分析方法 第1部分：氟含量的测定 离子选择电极法 Chemical analysis methods of aluminum slag- Part 1: Determination of fluorine in aluminum slag- Ion selective electrode method 2017-11-07发布 2018-04-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T 1179.1—2017 前言 YS/T1179《铝渣化学分析方法》分为4个部分： 第1部分：氟含量的测定离子选择电极法； 第2部分：金属铝含量的测定气体容量法； 第3部分：碳、氮含量的测定元素分析仪法； 一第4部分：硅、镁、钙含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法。 本部分为YS/T1179的第1部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)提出并归口。 本部分负责起草单位：山东出入境检验检疫局检验检疫技术中心、中国铝业郑州有色金属研究院有 限公司。 本部分参加起草单位：山东充矿轻合金有限公司。 本部分主要起草人：岳春雷、张庆建、闵国华、郭兵、石磊、薛妍、胡璇、韦艳琴、冯丽丽、李洲。 * YS/T1179.1—2017 铝渣化学分析方法 第1部分：氟含量的测定 离子选择电极法 警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本部分规定了炼钢脱氧用铝渣（以下简称“铝渣”)中氟含量的测定方法。 本部分适用于铝渣中氟含量的测定，测定范围（质量分数）：0.10%3.50%。 2方法提要 试料经氢氧化钠熔融后，置于烧杯中用水浸出熔融物，转移至容量瓶中，过滤，取滤液作为测试溶液， 在柠檬酸钠-三乙醇胺介质中，用氟离子选择电极测量溶液的电极电位，采用标准溶液制作浓度-电极电 位工作曲线，根据工作曲线计算试样中氟含量。 3试剂 除另有说明，所用试剂均为分析纯试剂，水为满足分析要求用水。 3.1氢氧化钠，优级纯。 3.2柠檬酸钠。 3.3盐酸(p=1.19g/mL)。 3.4硝酸(p=1.42g/mL）。 3.5硝酸(1十4）。 3.6氢氧化钠溶液(2g/L）。 3.7柠檬酸钠溶液（294g/L）。 3.8三乙醇胺溶液：量取100mL三乙醇胺，加人64mL盐酸（3.3），调节溶液pH值为6.5～7.0，用水 稀释至500mL，混匀。 3.9氟标准贮存溶液（1.0mg/mL）。 3.10氟标准溶液（0.10mg/mL）：移取5.00mL氟标准贮存溶液（3.9)于50mL容量瓶中，用水稀释至 刻度，混匀。 3.11氟标准溶液（0.005mg/mL）：移取5.00mL氟标准溶液（3.10）于100mL容量瓶中，用水稀释至刻 度，混匀。 3.12苯酚红溶液（2g/L)：称取0.1g苯酚红加人6mL氢氧化钠溶液（3.6），用水稀释至50mL，混匀。 4仪器 4.1氟离子复合电极或氟离子选择电极。 4.2饱和甘汞电极。 4.3分析天平：感量0.0001g。 4.4马弗炉：能控温至600℃士10℃。 1 YS/T1179.1—2017 4.5镍埚：30mL或50mL。 4.6电位测定仪：精确至0.1mV。 4.7鼓风干燥箱：温度达105℃，控温精度土2℃。 5试样 将试样通过0.5mm标准筛，取约5g试样置于称量瓶中，于鼓风干燥箱（4.7)中烘2h，取出置于干 燥器中冷却至室温，备用。 6分析步骤 6.1试料 称取0.50g试样（5），精确至0.0001g。 6.2测定次数 独立进行两次测定，取其平均值。 6.3空白试验 随同试料(6.1)进行空白试验。 6.4测定 6.4.1将试料（6.1)置于镍埚（4.5)中，加人7.0g氢氧化钠（3.1)，混匀，加盖，置于400℃马弗炉 （4.4)中，升温至600℃熔融10min，取出冷却。将埚和盖置于预先盛有75mL水的250mL烧杯中，盖 上表血，加热至熔融物溶解完全，并用少许水冲洗埚和盖，取下冷却，用水将溶液及沉淀全部转移至 250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀，过滤。 6.4.2移取5.00mL滤液（6.4.1)于50mL容量瓶中，加入15mL柠檬酸钠溶液（3.7），1滴苯酚红指示 剂(3.12)，用硝酸（3.5)调至溶液刚好变黄色。加入5mL三乙醇胺溶液（3.8），以水稀释至刻度，混匀。 6.4.3将溶液移人干燥的100mL烧杯中，放人搅拌棒，插入氟离子复合电极或氟离子选择电极（4.1)和 饱和甘汞电极（4.2），在电磁搅拌下，于电位测定仪（4.6)上测量平衡电位值。 注：平衡电位是指电极电位每分钟的变化不大于0.2mV。 6.5工作曲线的绘制 移取2.00mL、5.00mL氟标准溶液（3.11)和1.00mL、3.00mL、5.00mL氟标准溶液（3.10），分别 指示剂（3.12），用硝酸（3.5)调至溶液刚好变黄色。加人5mL三乙醇胺溶液（3.8)，以水稀释至刻度，混 匀。以下按6.4.3条款，按氟浓度由低到高的次序与试液（6.4.2)同时测定平衡电位值。以氟离子浓度 值为横坐标，电位值为纵坐标绘制工作曲线。 7分析结果的计算 氟含量以氟的质量分数w(F)计，数值以%表示，按式(1)计算： X100% (1) m·Vi 式中： 从工作曲线上查得氟的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； C V一—试料总体积，单位为毫升(mL)； Vi—分取试液的体积，单位为毫升(mL)； V2一一测试试液的体积，单位为毫升(mL）； m一—试料的质量，单位为克（g）。 所得结果，若氟含量不小于0.10%时表示至两位小数；若氟含量小于0.10%时表示至三位小数。 2 YS/T1179.1—2017 8精密度 8.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r)按表1数据采用线性 内插法或外延法求得。 表 1 氟的质量分数/% 0. 18 0. 82 3. 31 重复性限r/% 0. 04 0. 07 0. 16 8.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R)的情况不超过5%，再现性限（R)按表2数据采用线 性内插法或外延法求得。 表 2 氟的质量分数/% 0. 18 0. 82 3. 31 再现性限R/% 0. 05 0.10 0. 22 9 质量控制与保证 分析时，用标准样品或控制样品进行校核，或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一次。 当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。 检测报告 10 检测报告应包括以下内容： a）本部分名称及编号； b)未 检测样品的必要说明； c) 检测结果； d）本部分未规定的操作或可能影响结果的任何情况。 3