ICS 77. 120. 60 YS H 13 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T1171.92017 再生锌原料化学分析方法 第9部分：镉量的测定 原子吸收光谱法 Methods for chemical analysis of regenerated zinc material- Part 9:Determination of cadmium content- The atomic absorption spectrometric method 2017-11-07 发布 2018-04-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T 1171.9—2017 前言 YS/T1171《再生锌原料化学分析方法》共分为10个部分： 第1部分：锌量的测定NazEDTA滴定法； 第2部分：铅量的测定原子吸收光谱法和Na2EDTA滴定法； 第3部分：铜、铅、铁、钢、镉、砷、钙和铝量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第4部分：氟量的测定离子选择电极法； 第5部分：氟量和氯量的测定离子色谱法； 第6部分：铁量的测定NazEDTA滴定法； 第7部分：砷量和锑量的测定原子荧光光谱法； 第8部分：汞量的测定原子荧光光谱法和冷原子吸收光谱法； 第9部分：镉量的测定原子吸收光谱法； 第10部分：氧化锌量的测定NazEDTA滴定法。 本部分为第9部分。 本部分按照GB/T1.1---2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本部分负责起草单位：中国检验认证集团广西有限公司、北京矿冶研究总院、鑫联环保科技股份有限 公司。 本部分起草单位：深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、国家有色贵重金属产品质量监督检验中 心（湖南）、北京矿冶研究总院、广东省工业分析检测中心、上海有色金属工业技术中心有限公司、白银有 色集团股份有限公司、防城港市东途矿产检测有限公司。 本部分主要起草人：左鸿毅、胡胭脂、罗丝、张卓佳、周智勇、范丽新、麦丽碧、张晓、马得莉、陈文川、王 颖、许洁瑜、侯川、陈瑾霞、李涛。 YS/T1171.9—2017 再生锌原料化学分析方法 第9部分：镉量的测定 原子吸收光谱法 1范围 本部分规定了再生锌原料中镉量的测定方法。 本部分适用于再生锌原料（包括锌渣、锌灰、粗制氧化锌、烟道灰、瓦斯泥/灰、含锌烟尘、含锌物料，不 包括废锌电池、废涂层）中镉量的测定。测定范围：0.010%~0.80%。 2方法提要 试样用盐酸、硝酸溶解。在稀盐酸介质中，于原子吸收光谱仪波长228.8nm处，使用空气-乙炔火 焰，测量镉的吸光度，计算镉量。 3试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和二级水。 3.1盐酸(p=1.19g/mL)。 3.2硝酸（p=1.42g/mL）。 3.3高氯酸（p=1.67g/mL）。 3.4盐酸(1十1)。 3.5硝酸(1十1)。 3.6氟化铵溶液（200g/L)，贮存于塑料瓶中。 3.7标准贮存溶液：称取0.2000g金属镉（ca≥99.99%）于250mL烧杯中，加人20mL硝酸（3.5）， 盖上表面皿，低温加热至溶解完全，煮沸驱除氮的氧化物，取下冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水 稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含200μg镉。 水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10ug镉。 4仪器 原子吸收光谱仪，附镉空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用： 特征浓度：在与测量试液基本一致的溶液中，镉的特征浓度应不大于0.015μg/mL。 精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%； 吸光度的0.5%。 工作曲线特性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之 比，应不小于0.80。 5试样 试样粒度应不大于100μm。试样应在105℃士5℃烘箱中干燥1h，并置于干燥器中冷却至室温备用。 1 YS/T1171.9—2017 6分析步骤 6.1试料 称取0.20g试样，精确至0.0001g。 6.2测定次数 独立地进行2次测定，取其平均值。 6.3空白试验 随同试料做空白试验。 6.4测定 6.4.1将试料（6.1)置于250mL烧杯中，加入15mL盐酸（3.1），盖上表面血，低温加热5min~10min， 加入5mL硝酸（3.2），继续加热溶解并蒸至近干，取下稍冷。加人10mL盐酸（3.4），加热溶解盐类，取 下冷却。用水吹洗表面皿及杯壁，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 注1：如试料含硅较高，加人1mL氟化铵（3.6)。 注2：如试料含碳较高，加人1mL～3mL高氯酸（3.3)。 6.4.2按表1分取试液于相应的容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，静置待测。 表1分取体积、补加盐酸体积及测定体积 镉质量分数/% 分取体积/mL 补加盐酸(3.4)体积/mL 测定体积/mL 0.010~0.050 10. 00 3. 0 >0.050~0.25 50 >0.25~0. 80 5. 00 6. 0 100 6.4.3使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长228.8nm处，以水调零，分别测量试液和随同试料 空白溶液的吸光度，减去空白溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的镉的质量浓度。 6.5工作曲线的绘制 100mL容量瓶中，加人6mL盐酸（3.4），用水稀释至刻度，混匀。 6.5.2在与测量试液相同条件下，使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长228.8nm处，以水调零， 分别测量系列标准溶液的吸光度，减去系列标准溶液中“零”浓度溶液的吸光度，以镉的质量浓度为横坐 标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 7分析结果的计算 镉量以质量分数ca计，数值以%表示，按式(1)计算： =P·V2 ·VX10-6 X100 ·(1) m·Vi 式中： 自工作曲线上查得的测定试液中镉的质量浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）； V- 试液总体积，单位为毫升（mL）； Vi-—试液分取体积，单位为毫升（mL)； 测定试液体积，单位为毫升（mL)； 试料质量，单位为克（g）。 m 计算结果表示至小数点后2位，小于0.10%时表示至小数点后3位。 2 YS/T 1171.9—2017 8精密度 8.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测定结果 的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r)按表2数据采用线性 内插法和外延法求得。 表2 重复性限 uca / % 0. 013 0. 073 0. 13 0. 34 0. 57 r/% 0.002 0.005 0. 01 0. 02 80°0 8. 2 2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测定结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测定结果 的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R)的情况不超过5%，再现性限（R)按表3数据采用线 性内插法和外延法求得。 表3再现性限 uca/ % 0. 013 0. 073 0. 13 0. 34 0. 57 R/% 0. 003 0. 007 0. 02 0. 03 0. 04 试验报告 试验报告至少给出以下几个方面的内容： 试样； 使用的标准（YS/T1171.9---2017）； 分析结果及其表示； 与基本分析步骤的差异； 一测定中观察到的异常现象； 一试验日期。 3