ICS 77.120. 60 YS H 13 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 1171.8-2017 再生锌原料化学分析方法 第8部分：汞量的测定 原子荧光光谱法和冷原子吸收光谱法 Methods for chemical analysis of regenerated zinc material- Part 8:Determination of mercury content- Atomic fluorescence.spectrometry and cold atomic absorption spectrometric method 2018-04-01实施 2017-11-07发布 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T1171.8—2017 前言 YS/T1171《再生锌原料化学分析方法》共分为10个部分： 第1部分：锌量的测定NazEDTA滴定法； 第2部分：铅量的测定原子吸收光谱法和NazEDTA滴定法； 第3部分：铜、铅、铁、钢、镉、砷、钙和铝量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第4部分：氟量的测定离子选择电极法； 第5部分：氟量和氯量的测定离子色谱法； 第6部分：铁量的测定NazEDTA滴定法； 第7部分：砷量和锑量的测定原子荧光光谱法； 第8部分：汞量的测定原子荧光光谱法和冷原子吸收光谱法； 第9部分：镉量的测定原子吸收光谱法； 第10部分：氧化锌量的测定NazEDTA滴定法。 本部分为第8部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本部分负责起草单位：中国检验认证集团广西有限公司、北京矿冶研究总院、鑫联环保科技股份有限 公司。 本部分方法1起草单位：广东省工业分析检测中心、中国检验认证集团广西有限公司、北京矿冶研究 总院、中国有色桂林矿产地质研究院有限公司、昆明冶金研究院。 本部分方法1主要起草人：王津、杨鹏、刘天平、唐维学、庄艾春、黄世明、叶玲玲、陈殿耿、陈祝炳、前 丽君、刘英波、罗舜。 本部分方法2起草单位：广东省工业分析检测中心、中国有色桂林矿产地质研究院有限公司、深圳市 中金岭南有色金属股份有限公司、北京矿冶研究总院、中国检验认证集团广西有限公司。 本部分方法2主要起草人：王津、杨鹏、刘天平、麦丽碧、张小琴、陈祝炳、顾丽、黄智、林叶、前丽君、黄 世明、张威、叶玲玲。 YS/T1171.8—2017 再生锌原料化学分析方法 第8部分：汞量的测定 原子荧光光谱法和冷原子吸收光谱法 1范围 本部分规定了再生锌原料中汞量的测定方法。 本部分适用于再生锌原料（包括锌渣、锌灰、粗制氧化锌、烟道灰、瓦斯泥/灰、含锌烟尘、含锌物料，不 包括废锌电池、废涂层)中汞量的测定。测定范围：0.00010%～0.060%。本部分方法1为仲裁方法。 2方法1原子荧光光谱法 2.1方法提要 试料以盐酸、硝酸溶解，在盐酸介质中，以硼氢化钾溶液为还原剂，氩气为载气，将生成的汞原子蒸气 导人石英炉原子化器中，于原子荧光光谱仪上测量汞的荧光强度。 2.2试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和二级水。 2.2.1盐酸（p=1.19g/mL），优级纯。 2.2.2硝酸（p=1.42g/mL），优级纯。 2.2.3盐酸(1十19)。 2.2.4氢氧化钾溶液(5g/L)。 2.2.5硼氢化钾溶液（0.50g/L）：称取0.50g硼氢化钾溶解于1000mL氢氧化钾溶液（2.2.4)中。当天 配制。 1000mL，混匀。 200mL烧杯中，加入5mL硝酸（2.2.2)及少量水，微热溶解，移入1000mL容量瓶中，用硝酸-重铬酸钾 溶液（2.2.6)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg汞。 2.2.8汞标准溶液A：移取10.00mL汞标准贮存溶液（2.2.7)于100mL容量瓶中，用硝酸-重铬酸钾溶 液（2.2.6)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10μg汞。 2.2.9汞标准溶液B：移取2.00mL汞标准溶液A(2.2.8)于200mL容量瓶中，用硝酸-重铬酸钾溶液 (2.2.6)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100ng汞。当天配制。 2.2.10氩气（WAr≥99.99%）。 2.3仪器 原子荧光光谱仪，附汞特制空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标的原子荧光光谱仪均可使用： 检出限：不大于1ng/mL； 精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次荧光强度，其标准偏差应不超过平均荧光强度的 5.0%；用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）测量10次荧光强度，其标准偏差应不 超过最高浓度标准溶液平均荧光强度的1.0%； 1 YS/T1171.8—2017 工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成5段，最高段的荧光强度差值与最低段的荧光强度差 值之比，应不小于0.90。 2.4试样 试样粒度应不大于100μm。试样应在105℃土5℃烘箱中烘干1h，并置于干燥器中冷却至室温备 用。 2.5分析步骤 2.5.1试料 称取0.20g试样，精确至0.0001g。 2.5.2测定次数 独立地进行2次测定，取其平均值。 2.5.3空白试验 随同试料做空白试验。 2.5.4测定 80℃～100℃水浴中加热10min，驱除硫化氢，加入5mL硝酸（2.2.2），继续水浴加热10min，取下冷却。 按表1分取试液于100mL容量瓶中，以盐酸(2.2.3)稀释至刻度，混匀。 表1分取体积 汞质量分数/% 分取试液体积/mL 0.00010~0.0010 一 >0.0010~0.010 10. 00 >0.010~0.060 1. 00 2.5.4.2在原子荧光光谱仪上，以盐酸（2.2.3)为载流，硼氢化钾溶液（2.2.5）为还原剂，氩气（2.2.10） 为载气，测量试液的荧光强度，减去空白试液的荧光强度，从工作曲线上查得相应的汞的质量浓度。 2.5.5工作曲线的绘制 (2.2.9）于一组100mL容量瓶中，用盐酸（2.2.3)稀释至刻度，混匀。 2.5.5.2在与测量试料溶液相同的条件下，以盐酸（2.2.3)为载流，硼氢化钾溶液（2.2.5)为还原剂，氩 气（2.2.10)作载气，测量系列标准溶液的荧光强度，减去“零”浓度标准溶液的荧光强度。以汞的质量浓 度为横坐标，荧光强度为纵坐标，绘制工作曲线。 2.6分析结果的计算 汞含量以质量分数WHg计，数值以%表示，按式（1)计算： -X100 .(1) m· Vi 式中： 自工作曲线上查得汞的质量浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）； Id Vo 试液总体积，单位为毫升（mL）； Vi 分取试液体积，单位为毫升（mL）； 测定试液体积，单位为毫升（mL）； 试料质量，单位为克（g）。 mi 计算结果保留2位有效数字。 2 YS/T1171.8—2017 2.7精密度 2.7.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测定结果 的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限（r)按表2数据采用线性 内插法和外延法求得。 表2重复性限 WHg /% 0.0050 0.00010 0.0010 0.010 0. 050 r/% 0.00003 0.0002 0.0006 0. 001 0. 005 2.7.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测定结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测定结果 的绝对差值不超过再现性限（R)，超过再现性限（R)的情况不超过5%，再现性限（R)按表3数据采用线 性内插法和外延法求得。 表3再现性限 WHg / % 0.00010 0.0010 0.0050 0.010 0.050 R/% 0.00004 0.0003 0.0007 0.002 0.006 3方法2 冷原子吸收光谱法 3.1方法提要 试料以盐酸、硝酸溶解，用氯化亚锡将试液中的二价汞还原成金属汞，在冷原子吸收测汞仪上于波长 253.7nm处测量汞蒸气的吸光度。 3.2试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和二级水。 3.2.1盐酸（o=1.19g/mL），优级纯。 3.2.2硝酸（o=1.42g/mL），优级纯。 3.2.3混合酸（盐酸十硝酸十水=3十1十4)。 3.2.4重铬酸钾溶液（25g/L）。 3.2.5硝酸-重铬酸钾溶液：称取0.5g重铬酸钾，用水溶解后加入50mL硝酸（3.2.2），用水稀释至 1000mL，混匀。 3.2.6氯化亚锡溶液（200g/L）：称取20g氯化亚锡（SnCl²·2HzO），溶解于20mL盐酸（3.2.1），移人 100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 3.2.7汞标准贮存溶液：称取0.1354g预先在硫酸干燥器中干燥的二氯化汞（WHgC,≥99.95%）于200 mL烧杯中，加人5mL硝酸（3.2.2)及少量水，微热溶解，移入1000mL容量瓶中，用硝酸-重铬酸钾溶液 (3.2.5)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg汞。 3.2.8汞标准溶液A：移取10.00mL汞标准贮存溶液（3.2.7)于100mL容量瓶中，用硝酸-重铬酸钾溶 液（3.2.5)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10μg汞。 3.2.9汞标准溶液B：移取2.00mL汞标准溶液A(3.2.8)于200mL容量瓶中，用硝酸-重铬酸钾溶液 (3.2.5)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.1μg汞。当天配制。 3.3仪器 测汞仪。 YS/T1171.8—2017 3.4试样 试样粒度应不大于100um。试