ICS 77.120. 60 YS H 13 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 1171. 7—2017 再生锌原料化学分析方法 第7部分：砷量和锑量的测定 原子荧光光谱法 Methods for chemical analysis of regenerated zinc material- Part 7:Determination-of arsenic and antimony contents- Atomic fluorescence spectrophotometry 2018-04-01实施 2017-11-07发布 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T1171.7—2017 前言 YS/T1171《再生锌原料化学分析方法》共分为10个部分： 第1部分：锌量的测定NazEDTA滴定法； 第2部分：铅量的测定原子吸收光谱法和Na2EDTA滴定法； 第3部分：铜、铅、铁、钢、镉、砷、钙和铝量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第4部分：氟量的测定离子选择电极法； 第5部分：氟量和氯量的测定离子色谱法； 第6部分：铁量的测定NazEDTA滴定法； 第7部分：砷量和锑量的测定原子荧光光谱法； 第8部分：汞量的测定原子荧光光谱法和冷原子吸收光谱法； 第9部分：镉量的测定原子吸收光谱法； 第10部分：氧化锌量的测定NazEDTA滴定法。 本部分为第7部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本部分负责起草单位：中国检验认证集团广西有限公司、北京矿冶研究总院、鑫联环保科技股份有限 公司。 本部分起草单位：中国有色桂林矿产地质研究院有限公司、广东省工业分析检测中心、云南祥云飞龙 再生科技股份有限公司、防城港市东途矿产检测有限公司、昆明冶金研究院、中国检验认证集团广西有限 公司。 本部分主要起草人：徐华、胡贞贞、乔小芳、周凌波、王津、刘斌、刘天平、张毅、黄翰便、刘英波、谢宏 法、黄秋香、罗舜。 YS/T1171.7—2017 再生锌原料化学分析方法 第7部分：砷量和锑量的测定 原子荧光光谱法 1范围 本部分规定了再生锌原料中砷量和锑量的测定方法。 本部分适用于再生锌原料（包括锌渣、锌灰、粗制氧化锌、烟道灰、瓦斯泥/灰、含锌烟尘、含锌物 料，不包括废锌电池、废涂层）中砷量和量的测定。测定范围：砷0.0010%～0.25%，锑0.0010%~ 0.25%。 2方法提要 试料以硝酸、氯酸钾、硫酸溶解，在盐酸介质中，用硫-抗坏血酸将砷、锑预还原为三价，在氢化物发 生器中，砷、锑被硼氢化钾还原成氢化物，用氩气导入石英炉原子化器中，于原子荧光光谱仪上测量其荧 光强度。 3试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和二级水。 3.1氯酸钾。 3.2盐酸（p=1.19g/mL）。 3.3硝酸(p=1.42g/mL）。 3.4硫酸（p=1.84g/mL）。 3.5盐酸(1十1)。 3.6盐酸(1十4)。 3.7盐酸(1十9)。 3.8硫酸(1十1)。 3.9硫酸(1十4)。 3.10氢氧化钾溶液（5g/L)。 3.11氢氧化钾溶液（100g/L）。 3.12硫脲-抗坏血酸混合溶液（50g/L)：称取5g硫脲和5g抗坏血酸，用水溶解后，稀释至100mL，混 匀。当关天配制。 3.13硼氢化钾溶液（20g/L）：称取20g硼氢化钾溶解于1000mL氢氧化钾溶液（3.10)中。当天配制。 3.14砷标准贮存溶液：称取0.1320g已于硫酸干燥器中干燥至恒重的三氧化二砷（WA%≥99.99%） 于200mL烧杯中，加人20mL氢氧化钾溶液（3.11），盖上表面血，微热溶解。取下冷却，用少量水吹洗 表面血及杯壁，加人5mL硫酸（3.8），移人1000mL容量瓶中，用硫酸（3.9)稀释至刻度，混匀。此溶液 1mL含100μg砷。 3.15砷标准溶液：移取10.00mL砷标准贮存溶液（3.14）于100mL容量瓶中，用盐酸（3.6）稀释至刻 度，混匀。此溶液1mL含10μg砷。 1 YS/T1171.7—2017 盖上表面血，加热溶解完全。取下冷却，用硫酸（3.9)吹洗表面血及杯壁，移入1000mL容量瓶中，用硫酸 (3.9)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg锑。 3.17锑标准溶液：移取10.00mL锑标准贮存溶液（3.16)于100mL容量瓶中，用盐酸（3.6)稀释至刻 度，混匀。此溶液1mL含10μg锑。 3.18混合标准溶液：分别移取20.00mL砷标准溶液（3.15)和20.00mL锑标准溶液（3.17)于100mL 容量瓶中，用盐酸（3.6)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含2μg砷和2μg锑。 3.19氩气（WAr≥99.99%）。 4仪器 原子荧光光谱仪，附砷、锑高强度空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标的原子荧光光谱仪均可使用： 检出限：As不大于1ng/mL；Sb不大于0.2ng/mL。 精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次荧光强度，其标准偏差应不超过平均荧光强度的 5.0%；用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）测量10次荧光强度，其标准偏差应不 超过最高浓度标准溶液平均荧光强度的1.0%。 工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成5段，最高段的荧光强度差值与最低段的荧光强度差 值之比，应不小于0.9。 5试样 试样粒度应不大于100um。试样应在105℃土5℃烘箱中干燥1h，并置于干燥器中冷却至室温备 用。 6分析步骤 6.1试料 按表1称取试样，精确至0.0001g。 表1 试料质量、分取试液及补加试剂体积 砷、锑质量 分取试液 测定溶液 补加盐酸(3.5) 加人硫脲-抗坏血酸 试料质量/g 分数/% 体积/mL 体积/mL 体积/mL 混合溶液（3.12)体积/mL 0. 50 20.00 0.0010~0.0050 100 20 10 >0.0050~0.020 0. 20 10.00 100 20 10 >0.020~0.080 0. 20 5. 00 100 20 10 >0.080~0.25 0. 10 5. 00 200 20 20 6.2测定次数 独立地进行2次测定，取其平均值。 6.3空白试验 随同试料做空白试验。 6.4测定 6.4.1将试料(6.1)置于100mL烧杯中，用少量水润湿，加入10mL硝酸（3.3），盖上表面血，低温加热 5min10min，稍冷，加人约0.5g氯酸钾（3.1），加热蒸至溶液体积2mL~3mL，加人5mL硫酸（3.8）， 加热至冒浓白烟（如仍有黑色不溶物，滴加硝酸（3.3)至溶解完全）。取下，用少量水吹洗表面血及杯壁， 加人10mL盐酸（3.5），冷却。移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 2 YS/T 1171.7—2017 6.4.2按表1分取试液、补加盐酸（3.5)及硫脲-抗坏血酸混合溶液（3.12)于相应容量瓶中，用水稀释至 刻度，混匀。放置30min。 6.4.3在仪器最佳工作条件下，以盐酸（3.7)为载流、硼氢化钾溶液（3.13)为还原剂、氩气（3.19)为屏蔽 气和载气，测量砷和锑的荧光强度，从工作曲线上查出相应的砷和锑的质量浓度。 6.5工作曲线的绘制 6.5.1分别移取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL混合标准溶液（3.18） 于一组100mL容量瓶中，加人20mL盐酸（3.5）、10mL硫脲-抗坏血酸混合溶液（3.12），用水稀释至刻 度，混匀。 6.5.2在与测量试液相同条件下，以盐酸(3.7)为载流、硼氢化钾溶液(3.13)为还原剂、氩气（3.19)为屏 蔽气和载气，测量系列标准溶液中砷和锑的荧光强度。减去“零”浓度标准溶液的荧光强度，分别以砷和 锑的质量浓度为横坐标、相应的荧光强度为纵坐标，绘制工作曲线。 7分析结果的计算 砷量和锑量以质量分数计，数值以%表示，按式(1)计算： (pxpo) · Vs: ViX10-9 X100 (1) m·V2 式中： 被测元素，砷、锑； 自工作曲线上查得的测定溶液中被测元素的质量浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）； Px 自工作曲线上查得的空白溶液中被测元素的质量浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）； po Vi- 试液总体积，单位为毫升（mL）； V2- 分取试液体积，单位为毫升（mL）； 测定溶液体积，单位为毫升（mL）； 试料质量，单位为克（g）。 m 计算结果保留两位有效数字。 8精密度 8.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测定结果 的绝对值不超过重复性限（r），超过重复性限（r)的情况不超过5%，重复性限（r)按表2数据采用线性内 插法和外延法求得。 表2重复性限 WAs / % 0.0011 0.014 0.052 0. 11 0. 25 r/% 0.0003 0.002 0. 004 0. 01 0. 02 wsb / % 0.0012 0. 017 0.038 0. 098 0. 28 r/% 0.0003 0.003 0.006 0. 010 0. 03 8.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测定结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测定结果 的绝对值不超过再现性限(R），超过再现性限（R)的情况不超过5%，再现性限（R)按表3数据采用线性 内插法和外延法求得。 3 YS/T 1171.7—2017 表3 再现性限 WAs / % 0.0011 0. 014