ICS77.120.60 YS H 13 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T1171.6-2017 再生锌原料化学分析方法 第6部分：铁量的测定 Na2EDTA滴定法 Methods for chemical analysis of regenerated zinc material- Part 6:Determination of iron content- Naz EDTA titrimetric method 2017-11-07 发布 2018-04-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T 1171.6—2017 前言 YS/T1171《再生锌原料化学分析方法》共分为10个部分： 第1部分：锌量的测定NazEDTA滴定法； 第2部分：铅量的测定原子吸收光谱法和Na2EDTA滴定法； 第3部分：铜、铅、铁、铟、镉、砷、钙和铝量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第4部分：氟量的测定离子选择电极法； 第5部分：氟量和氯量的测定离子色谱法； 第6部分：铁量的测定NazEDTA滴定法； 第7部分：砷量和锑量的测定原子荧光光谱法； 第8部分：汞量的测定原子荧光光谱法和冷原子吸收光谱法； -第9部分：镉量的测定原子吸收光谱法； 第10部分：氧化锌量的测定Na2EDTA滴定法。 本部分为第6部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)提出并归口。 本部分负责起草单位：中国检验认证集团广西有限公司、北京矿冶研究总院、鑫联环保科技股份有限 公司。 本部分起草单位：中国检验认证集团广西有限公司、北京矿冶研究总院、云南祥云飞龙再生科技股份 有限公司、防城港市东途矿产检测有限公司、白银有色集团股份有限公司、广州有色金属研究院、湖南有 色金属研究院、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司。 本部分主要起草人：吴雪英、郑向明、邬景荣、刘晓玲、范丽新、赵阔、黄翰便、陈岩、洪斌、梁霞凤、武逸 云、许洁瑜、刘娟、黄萍、牛艳红、麦丽碧、庞文林、黄丽。 YS/T1171.6—2017 再生锌原料化学分析方法 第6部分：铁量的测定 NaEDTA滴定法 1范围 本部分规定了再生锌原料中铁量的测定方法。 本部分适用于再生锌原料（包括锌渣、锌灰、粗制氧化锌、烟道灰、瓦斯泥/灰、含锌烟尘、含锌物料，不 包括废锌电池、废涂层）中铁量的测定。测定范围：5.00%～35.00%。 2方法提要 试料在550℃600℃下，经过氧化钠一氢氧化钠熔融后，在氨性介质中沉淀铁与锌、铜等分离，盐酸 溶解沉淀，在70℃～80℃下，以磺基水杨酸为指示剂，以Na2EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由红色变 为黄色即为终点。 3试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和二级水。 3.1三氧化二铁(wFe0≥99.99%)：使用前在100℃～105℃烘箱中烘干1h，并置于干燥器中冷却至 室温备用。 3.2过氧化钠。 3.3氢氧化钠。 3.4氯化铵。 3.5盐酸(p=1.19g/mL)。 3.6氨水(p=0.90g/mL）。 3.7盐酸(1十1)。 3.8盐酸(1+11)。 3.9 氨水(1十1)。 3.10洗液：称取25g氯化铵（3.4)溶于500mL热水中，加入20mL氨水（3.6），混匀。 3.11NazEDTA标准滴定溶液(c(CioH14N2ONa2·2HzO)~0.025mol/L)。 3.11.1配制：称取50.0g乙二胺四乙酸二钠（Na2EDTA)于烧杯中，加人约400mL热水溶解，冷却后 过滤，移人5L试剂瓶中，用水稀释至5L，摇匀。放置3天后标定。 3.11.2标定：称取0.050g三氧化二铁（3.1)（精确至0.0001g），置于预先加有1g过氧化钠（3.2)和1g 氢氧化钠(3.3)的30mL镍埚中，再覆盖1g过氧化钠（3.2）。以下按5.4.2～5.4.4进行。随同标定 进行空白试验。 按式(1)计算Na2EDTA标准滴定溶液对铁的计算因子f： .(1) Vi-V。 式中： f -NazEDTA标准滴定溶液对铁的计算因子，单位为克每毫升（g/mL）； 1 YS/T1171.6—2017 称取三氧化二铁质量，单位为克（g）； mo Vi 一标定时消耗NazEDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； Vo 一标定时滴定空白试液消耗Na2EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； 0.6994- 一三氧化二铁量换算成铁量的系数。 平行标定4份，结果保留4位有效数字，其极差值不大于0.000010g/mL时，取其平均值。否则重新 标定。 3.12磺基水杨酸溶液（100g/L)。 4试样 试样粒度应不大于100um。试样应在105℃土5℃烘箱中烘干1h，并置于干燥器中冷却至室温备 用。 5分析步骤 5.1试料 按表1称取试样，精确至0.0001g。 表1试料质量 铁质量分数/% 试料质量/g 5.00~20.00 0. 20 >20.00~35.00 0. 15 5.2测定次数 独立地进行2次测定，取其平均值。 5.3空白试验 随同试料做空白试验。 5.4测定 5.4.1于30mL镍中加人1g过氧化钠（3.2)和1g氢氧化钠（3.3)，加人试料（5.1)，再覆盖1g过 氧化钠（3.2）。 5.4.2将镍放人马弗炉内，从低温升至550℃～600℃并保持10min～15min，取出冷却。擦净镍 埚底部，将镍埚放入250mL烧杯中，盖上表面血，缓慢加人50mL热水，待反应平缓后，用热水洗净 埚。 5.4.3向溶液中加人20mL～25mL盐（3.5）、2g～4g氯化铵（3.4)，搅拌溶解，用氨水（3.6)中和至 氢氧化铁沉淀完全并过量5mL，加热微沸1min～2min，取下，用定性快速滤纸过滤，用热洗液（3.10)洗 烧杯及沉淀各3次～4次，水洗烧杯及沉淀各1次。 5.4.4将沉淀用热盐酸（3.7)溶解于原烧杯中，以热水及热盐酸（3.7)交替洗至滤纸为白色，控制溶液体 积为100mL左右。以氨水（3.9)中和至氢氧化铁沉淀刚出现，加入10mL盐酸（3.8），加热至70℃～ 80℃，加人1mL磺基水杨酸溶液（3.12），趁热用NazEDTA标准滴定溶液（3.11)滴定至溶液由红色变 为黄色即为终点（铁含量低时为淡黄色）。 6分析结果的计算 铁量以质量分数We计，数值以%表示，按式(2)计算： ·(2) m 2 YS/T1171.6—2017 式中： f -Na2EDTA标准滴定溶液对铁的计算因子，单位为克每毫升（g/mL）； V一一滴定试液消耗NazEDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL)； V2 滴定空白试液消耗NazEDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； 试料质量，单位为克（g）。 m 计算结果表示至小数点后2位。 7精密度 7.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测定结果 的绝对值不超过重复性限(r），超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限（r)按表2数据采用线性内 插法和外延法求得。 表2 重复性限 WFe / % 4. 97 9. 36 16.22 21. 70 26. 95 30.88 r/% 0. 08 0. 12 0. 17 0. 21 0. 25 0. 28 7.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测定结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测定结果 的绝对值不超过再现性限（R），超过再现性限（R)的情况不超过5%，再现性限（R)按表3数据采用线性 内插法和外延法求得。 表3再现性限 Wre/% 9. 36 16.22 21. 70 26. 95 30. 88 4. 97 R/% 0. 10 0. 15 0. 23 0. 30 0. 35 0. 40 试验报告 试验报告至少给出以下几个方面的内容： 试样； 使用的标准（YS/T1171.6—2017）； 分析结果及其表示； 与基本分析步骤的差异； 测定中观察到的异常现象； 试验日期。 3