ICS 77. 120. 60 YS H 13 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 1171.3—2017 再生锌原料化学分析方法 第3部分：铜、铅、铁、钢、 镉、砷、钙和铝量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 Methods for chemical analysis of regenerated zinc material- Part 3:Determination of copper,lead,iron,indium,cadmium arsenic,calciumandaluminium contents- Inductivelycoupledplasmaatomicemissionspectrometry 2018-04-01实施 2017-11-07 发布 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T1171.3—2017 前言 YS/T1171《再生锌原料化学分析方法》共分为10个部分： 第1部分：锌量的测定Na2EDTA滴定法； 第2部分：铅量的测定原子吸收光谱法和Na2EDTA滴定法； 第3部分：铜、铅、铁、钢、镉、砷、钙和铝量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第4部分：氟量的测定离子选择电极法； 第5部分：氟量和氯量的测定离子色谱法； 第6部分：铁量的测定Na2EDTA滴定法； 第7部分：砷量和锑量的测定原子荧光光谱法； 第8部分：汞量的测定原子荧光光谱法和冷原子吸收光谱法； 第9部分：镉量的测定原子吸收光谱法； 第10部分：氧化锌量的测定 NazEDTA滴定法。 本部分为第3部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本部分负责起草单位：北京矿冶研究总院、鑫联环保科技股份有限公司、中国检验认证集团广西有限 公司。 本部分起草单位：北京矿冶研究总院、广东省工业分析检测中心、中国检验认证集团广西有限公司、 昆明冶金研究院、上海有色金属工业技术监测中心有限公司、白银有色集团股份有限公司。 本部分主要起草人：苏春风、刘润婷、汤淑芳、刘春峰、熊晓燕、覃建友、唐维学、郭景荣、刘英波、侯川、 陈化玲、王津、罗舜、张晓。 YS/T1171.3—2017 再生锌原料化学分析方法 第3部分：铜、铅、铁、钢、 镐、砷、钙和铝量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 1范围 本部分规定了再生锌原料中铜、铅、铁、钢、镉、砷、钙和铝量的测定方法。 本部分适用于再生锌原料（包括锌渣、锌灰、粗制氧化锌、烟道灰、瓦斯泥/灰、含锌烟尘、含锌物料，不 包括废锌电池、废涂层）中铜、铅、铁、钢、镉、砷、钙和铝量的测定。测定范围见表1。 表1测定范围 元素 测定范围/% 元素 测定范围/% Cu 0.010~0.60 Pb 0.050~5.00 Fe 0.10~5.00 In 0.0100~0.200 PO 0.010~3.00 As 0.10~2.00 Ca 0.10~10.00 Al 0.10~4.00 2方法提要 试料用盐酸、硝酸、氢氟酸（或氟化氢铵）和高氯酸分解。在稀盐酸介质中，于电感耦合等离子体原子 发射光谱仪上测定各元素发射强度，按标准工作曲线法计算各元素的质量分数。 3试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和二级水。 3.1氟化氢铵，分析纯。 3.2盐酸（p=1.19g/mL）。 3.3硝酸（p=1.42g/mL）。 3.4氢氟酸（p=1.15g/mL）。 3.5高氯酸（p=1.67g/mL）。 3.6过氧化氢(30%，v/v)。 3.7盐酸(1+1)。 3.8硝酸（1十1)。 3.9钙标准贮存溶液：称取2.4971g的碳酸钙（caco≥99.99%，预先于120℃烘干）于400mL烧杯 中，加入20mL水，滴加盐酸（3.7)至溶解完全，加人10mL盐酸（3.2），煮沸除去二氧化碳，取下冷却，移 人1000mL容量瓶中，加人50mL盐酸（3.7），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg钙。 3.10铝标准贮存溶液：称取1.0000g金属铝（wAl99.99%）于300mL烧杯中，加人30mL盐酸 （3.7）、1mL过氧化氢（3.6），低温加热溶解，取下冷却。移人1000mL容量瓶中，加人50mL盐酸（3.7）， 用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铝。 3.11铁标准贮存溶液：称取1.0000g金属铁（e≥99.99%）于300mL烧杯中，加入40mL硝酸 1 YS/T1171.3—2017 （3.8），低温加热溶解，滴加几滴盐酸（3.2），继续加热至溶解完全并除去氮的氧化物，取下冷却。移入 1000mL容量瓶中，加人30mL盐酸（3.2），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铁。 （3.8)，低温加热溶解，加热除去氮的氧化物，取下冷却。移人1000mL容量瓶中，加人30mL硝酸 (3.3），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铜。 3.13铅标准贮存溶液：称取1.0000g金属铅（w≥99.99%）于300mL烧杯中，加入40mL硝酸 （3.8)，低温加热溶解，加热除去氮的氧化物，取下冷却。移人1000mL容量瓶中，加人30mL硝酸 (3.3)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铅。 （3.8)，低温加热溶解，加热除去氮的氧化物，取下冷却。移入1000mL容量瓶中，加入30mL硝酸 （3.3），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg镉。 3.15标准贮存溶液：称取1.0000g砷（wAs≥99.99%）于300mL烧杯中，加人50mL硝酸（3.8），低 温加热溶解，取下冷却。移人1000mL容量瓶中，加入30mL硝酸（3.3），用水稀释至刻度，混匀。此溶 液1mL含1mg砷。 3.16钢标准贮存溶液：称取1.0000g金属铟（wWlm≥99.99%）置于300mL烧杯中，加人60mL盐酸 溶液1mL含1mg钢。 铁标准贮存溶液（3.11）、10.00mL铜标准存溶液（3.12）、10.00mL铅标准贮存溶液（3.13）、10.00mL 镉标准贮存溶液（3.14）、10.00mL标准贮存溶液（3.15）、10.00mL钢标准贮存溶液（3.16）于100mL 容量瓶中，加人10mL硝酸（3.8），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg钙、100μg铝、100μg 铁、100μg铜、100μg铅、100μg镉、100μg砷、100μg铟。 4仪器 电感耦合等离子体原子发射光谱仪。 在仪器的最佳工作条件下，用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）测量11次，各元素 光强度的相对标准偏差不超过2.5%。 一各元素推荐的分析谱线见表2。 表2各元素的推荐谱线 元素 Cu Pb Fe PO As Ca Al 324.754 220.353 259.940 410.176 193.696 谱线波长入/nm 226.502 422.673 369.152 5试样 试样粒度应不大于100μm。试样应在105℃士5℃烘箱中烘干1h，并置于干燥器中冷却至室温备 用。 6分析步骤 6.1试料 按表3称取试样，精确至0.0001g。 6.2测定次数 独立地进行2次测定，取其平均值。 2 YS/T1171.3—2017 表3试料质量、试液体积及分取体积 补加盐酸(3.2) 元素 质量分数/% 试料质量/g 试液总体积/mL 分取体积/mL 体积/mL Cu、Pb、Fe、Cd、 0.10~1.00 100 0. 10 As.Ca、Al >1. 00 100 10. 00 9. 0 Cu,Cd、Pb 0.010~0.10 0. 50 100 In 0.0100~0.200 6.3空白试验 随同试料做空白试验。 6.4测定 6.4.1试料的分解 6.4.1.1铜、铅、铁、镉、砷、钙、铝(w≥0.10%)的测定 （3.2）、5mL氢氟酸（3.4）、3mL高氯酸（3.5），盖上聚四氟乙烯盖，低温加热蒸至近干，取下稍冷，加人 中，用水稀释至刻度，混匀。按表3分取试液，置于100mL容量瓶中，补加相应盐酸（3.2)体积，用水稀释 至刻度，混匀。 6.4.1.2铜、镉、铅（w<0.10%)及铟的测定 将试料（6.1)置于200mL玻璃烧杯中，加人0.1g氟化氢铵（3.1)，用少量水润湿，加10mL盐酸 （3.2），盖上表面皿，低温加热约5min，加入5mL硝酸（3.3）、5mL高氯酸（3.5），继续加热蒸至近干，取 下稍冷，加人10mL盐酸（3.2)，用少量水冲洗表面血及杯壁，加热溶解盐类，取下冷却。移人100mL容 量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 6.4.2测定 在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，于选定的分析谱线处，测量试液（6.4.1)及随同试料空白溶 液（6.3)中各待测元素的发射强度，从工作曲线上查得各被测元素的质量浓度。 6.4.3工作曲线的绘制 6.4.3.1移取0mL、0.50mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL混合标准溶液（3.17)于 一组100mL容量瓶中，加入10mL盐酸（3.2)，用水稀释至刻度，混匀。 6.4.3.2在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，于选定的分析谱线处，测量系列标准溶液中各被测元 素的发射强度，减去系列标准溶液中“零”浓度溶液中各被测元素的发射强度，以被测元素的质量浓度为 横坐标，发射强度为纵坐标，绘制工作曲线。 7分析结果的计算 被测元素的量以被测元素的质量分数W计，数值以%表示，按式（1)计算： (prpo) . V. V, ×10-6 -×100