ICS 77. 120. 60 YS H 13 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T1171.2—2017 再生锌原料化学分析方法 第2部分：铅量的测定 原子吸收光谱法和Na2EDTA滴定法 Methods for chemical analysis of regenerated zinc material- Part 2:Determination of lead content- The atomic absorption spectrometric method and Na2EDTA titrimetric method 2018-04-01实施 2017-11-07发布 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T1171.2—2017 前言 YS/T1171《再生锌原料化学分析方法》共分为10个部分： 第1部分：锌量的测定NazEDTA滴定法； 一第2部分：铅量的测定原子吸收光谱法和Na2EDTA滴定法； 第3部分：铜、铅、铁、铟、镉、砷、钙和铝量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第4部分：氟量的测定离子选择电极法； 一第5部分：氟量和氯量的测定离子色谱法； 第6部分：铁量的测定NazEDTA滴定法； 第7部分：砷量和锑量的测定原子荧光光谱法； 第8部分：汞量的测定原子荧光光谱法和冷原子吸收光谱法； 第9部分：镉量的测定原子吸收光谱法； 第10部分：氧化锌量的测定NazEDTA滴定法。 本部分为第2部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本部分负责起草单位：北京矿冶研究总院、鑫联环保科技股份有限公司、中国检验认证集团广西有限 公司。 本部分方法1起草单位：湖南有色金属研究院、上海有色金属工业技术监测中心有限公司、深圳市中 金岭南有色金属股份有限公司、云南祥云飞龙再生科技股份有限公司、广东省工业分析检测中心、湖南省 有色地质勘查研究院、郴州市金贵银业股份有限公司、昆明冶金研究院、白银有色集团股份有限公司。 本部分方法1主要起草人：庞文林、杨德利、邹智、张雪莲、侯川、张晓、袁齐、黄祖飞、余建梅、麦丽碧、 陈晓东、魏祥晖、邓述培、刘超、蒋金莉、罗舜、刘英波、陶清、展宗波、吴月茜、张熹。 本部分方法2起草单位：鑫联环保科技股份有限公司、北京矿冶研究总院、中国检验认证集团广西有 限公司、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、广州有色金属研究院、白银有色集团股份有限公司。 本部分方法2主要起草人：丁静煜、白梦琦、范娅萍、李云海、褚艳梅、范丽新、张琳、李梁军、梁菲萍、 林叶、顾丽、许洁瑜、麦丽碧、吕彦玲。 YS/T1171.2—2017 再生锌原料化学分析方法 第2部分：铅量的测定 原子吸收光谱法和Na2EDTA滴定法 1范围 本部分规定了再生锌原料中铅量的测定方法。 本部分适用于再生锌原料（包括锌渣、锌灰、粗制氧化锌、烟道灰、瓦斯泥/灰、含锌烟尘、含锌物料，不 包括废锌电池、废涂层)中铅量的测定。方法1测定范围：0.05%5.00%；方法2测定范围：≥5.00%~ 20.00%。 2方法1原子吸收光谱法 2.1方法提要 试料用氟化物、盐酸、硝酸及高氯酸分解。在稀硝酸介质中，使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪 波长283.3nm处，测量铅的吸光度，计算铅量。 2.2试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和二级水。 2.2.1盐酸(p=1.19g/mL)。 2.2.2硝酸(p=1.42g/mL）。 2.2.3高氯酸（p=1.67g/mL）。 2.2.4硝酸（1十1)。 2.2.5氟化铵溶液（200g/L），贮于塑料瓶中 (2.2.4)，低温加热溶解，取下冷却。移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含 1mg铅。 2.2.7铅标准溶液：移取10.00mL铅标准贮存溶液（2.2.6）于100mL容量瓶中，加人10mL硝酸 (2.2.4），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg铅。 2.3仪器 原子吸收光谱仪，附铅空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用： 特征浓度：在与测量溶液基体相一致的溶液中，铅的特征浓度应不大于0.3μg/mL。 一精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%； 用最低标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标 准溶液平均吸光度的0.5%。 一工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之 比，应不小于0.7。 2.4试样 试样粒度应不大于100μm。试样应在105℃土5℃烘箱中烘干1h，并置于干燥器中冷却至室温备 用。 1 YS/T1171.2—2017 2.5分析步骤 2.5.1试料 按表1称取试样，精确至0.0001g。 表1试料质量、分取试液及补加硝酸体积 铅质量分数/% 试料质量/g 分取体积/mL 硝酸(1+1)补加量/mL 0.05~0.50 0. 20 >0.50~1.00 0. 10 >1.00~5.00 0. 10 20.00 8 2.5.2测定次数 独立地进行2次测定，取其平均值。 2.5.3空白试验 随同试料做空白试验。 2.5.4测定 2.5.4.1将试料（2.5.1)置于150mL烧杯中，以少许水湿润，加人10mL盐酸（2.2.1），盖上表面皿，低 温加热10min，再加入5mL硝酸（2.2.2），继续低温加热溶解完全并蒸至近干，取下冷却。 注1：如试料中含硅较高，加人2mL~5mL氟化铵（2.2.5)。 注2：如试料中含碳较高，加人3mL~5mL高氯酸（2.2.3)，加热至高氯酸白烟冒尽。 2.5.4.2加人10mL硝酸（2.2.4)，用水吹洗表面血及杯壁，加热至盐类溶解。取下冷却，移人100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。按表1分取试液于100mL容量瓶中，补加相应的硝酸（2.2.4)，用水 稀释至刻度，混匀。 2.5.4.3使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长283.3nm处，以水调零，分别测量试液（2.5.4.2） 和随同试料空白溶液的吸光度，减去空白溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的铅的质量浓度。 2.5.5工作曲线的绘制 2.5.5.1移取0mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL铅标准溶液（2.2.7），分别置于- 组100mL容量瓶中，加人10mL硝酸（2.2.4），用水稀释至刻度，混匀。 2.5.5.2在与测量试液相同条件下，测量系列标准溶液的吸光度，减去系列标准溶液中“零”浓度溶液的 吸光度，以铅的质量浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 2.6分析结果的计算 铅量以铅的质量分数wp计，数值以%表示，按式(1)计算： p·V, .Vx10-6 9dm -×100 ·(1 ) m·Vi 式中： 自工作曲线上查得的测定试液中铅的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； p V 试液总体积，单位为毫升（mL）； Vi- 试液分取体积，单位为毫升（mL）； V2- 测定试液体积，单位为毫升（mL）； 试料质量，单位为克（g）。 u 计算结果表示至小数点后2位。小于0.10%时表示至小数点后3位。 2.7精密度 2.7.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测定结果 2 YS/T1171.2—2017 的绝对值不超过重复性限（r），超过重复性限（r)的情况不超过5%，重复性限（r)按表2数据采用线性内 插法和外延法求得。 表2重复性限 wP% / % 0.066 0. 67 1. 99 2. 85 3. 68 4.56 r/% 0. 005 0. 06 0. 13 0. 15 0. 18 0. 20 2.7.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测定结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测定结果 的绝对值不超过再现性限（R），超过再现性限（R)的情况不超过5%，再现性限（R)按表3数据采用线性 内插法和外延法求得。 表3再现性限 wr / % 0.066 0. 67 1. 99 2. 85 3. 68 4.56 R/% 0. 006 0. 07 0. 15 0. 18 0.22 0. 25 3方法2NazEDTA滴定法 3.1方法提要 试料用氟化铵、盐酸、硝酸分解后，在硫酸溶液中，使铅成硫酸铅沉淀与其他元素分离，然后将硫酸铅 转化为乙酸铅，以二甲酚橙为指示剂，用Na2EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色即为 终点。 3.2试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和二级水。 3.2.1抗坏血酸。 3.2.2盐酸(p=1.19g/mL)。 3.2.3硝酸（p=1.42g/mL）。 3.2.4硫酸(p=1.84g/mL)。 3.2.5巯基乙酸（1十99)。 3.2.6 氟化铵溶液（200g/L），贮存于塑料瓶中。 3.2.7 硫氰酸钾溶液（100g/L)。 3.2.8硝酸-硫酸混合酸（1十1）。 3.2.9硫酸洗液（2十98)。 3.2.10乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH值约为5.5）：称取150g无水乙酸钠，溶于水中，加18mL冰乙酸，用 水稀释至1000mL，混匀。 3.2.11铅标准溶液：称取5.0000g金属铅（wpb≥99.99%）于300mL烧杯中，加30mL硝酸（1+1），低 温加热溶解，取下冷却。移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含5mg铅。 3.2.