ICS 77.120.60 YS H 13 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 1171.10--2017 再生锌原料化学分析方法 第10部分：氧化锌量的测定 Na2EDTA滴定法 Methods for chemical analysis of regenerated zinc material- Part 10.Determinationof zinc oxide content- Na,EDTA titrimetricmethod 2018-04-01实施 2017-11-07发布 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T1171.10—2017 前言 YS/T1171《再生锌原料化学分析方法》共分为10个部分： 第1部分：锌量的测定·NazEDTA滴定法； 第2部分：铅量的测定原子吸收光谱法和Na2EDTA滴定法， 第3部分：铜、铅、铁、钢、镉、砷、钙和铝量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第4部分：氟量的测定离子选择电极法； 第5部分：氟量和氯量的测定离子色谱法； 第6部分：铁量的测定NazEDTA滴定法； 第7部分：砷量和锑量的测定原子荧光光谱法； 第8部分：汞量的测定原子荧光光谱法和冷原子吸收光谱法； 第9部分：辐量的测定原子吸收光谱法： 第10部分：氧化锌量的测定Na2EDTA滴定法。 本部分为第10部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本部分负责起草单位：中国检验认证集团广西有限公司、北京矿冶研究总院、鑫联环保科技股份有限 公司。 本部分起草单位：中国检验认证集团广西有限公司、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、白银有 色集团股份有限公司、中国有色桂林矿产地质研究院有限公司、广东省工业分析检测中心。 本部分主要起草人：魏雅娟、江荆、吴雪英、钟贵远、谭秀丽、左鸿毅、展宗波、卢美玲、张天姣、陶青、黄 葡英。 YS/T1171.10—2017 再生锌原料化学分析方法 第10部分：氧化锌量的测定 NaEDTA滴定法 1范围 本部分规定了再生锌原料中氧化锌量的测定方法。 本部分适用于再生锌原料（包括锌渣、锌灰、粗制氧化锌、烟道灰、瓦斯泥/灰、含锌烟尘、含锌物料，不 包括废锌电池、废涂层)中氧化锌量的测定，此氧化锌量指氯化铵-氨水浸出锌量减去水溶性锌量得到的 锌量，以氧化锌计。测定范围：15.00%～85.00%。 2方法提要 再生锌原料中锌的存在状态有ZnO、ZnSO4、ZnSiO3、ZnFe2O4等。在7.5mol/L氯化铵-氨水介质 中浸取试料，采用氯化钡-硫酸沉淀分离铅，滤液中加人掩蔽剂消除铁、铜等的干扰，以二甲酚橙为指示 剂，在pH值为5～6的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中，用NazEDTA标准滴定溶液滴定，测得的结果减去氯化 铵-氨水浸取的镉量和水溶性锌量即为氧化锌量。 3试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和二级水。 3.1氧化锌：称取适量基准试剂氧化锌于800℃土50℃的高温炉中灼烧至恒重，并置于干燥器中冷却至 室温备用。 3.2氯化铵。 3.3抗坏血酸。 3.4无水乙酸钠。 3.5氨水(p=0.91g/mL）。 3.6乙酸（p=1.049g/mL)。 3.7石 硫酸（p1.84g/mL）。 3.8盐酸(p=1.19g/mL)。 3.9 硫酸（1十1)。 3. 10 硫酸（2十98）。 3.11盐酸(1十1)。 3. 12 氯化铵-氨水溶液：称取40g氯化铵（3.2）置于400mL烧杯中，加入115mL氨水（3.5），搅拌溶 解，用水稀释至300mL，当日配制。 3.13氯化钡溶液（20g/L）。 3. 14 氟化钾溶液（200g/L），于塑料瓶中。 3.15 硫代硫酸钠溶液（100g/L）。 3.16乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH值约为5.5）：称取150g无水乙酸钠（3.4）溶于水中，加人18mL乙酸 （3.6），用水稀释至1000mL，混匀。 3.17NazEDTA标准滴定溶液（c(CloH4N2ONa2·2H2O)~0.05mol/L)。 1 YS/T1171.10—2017 3.17.1配制：称取100g乙二胺四乙酸二钠（Na2EDTA），加水微热溶解，冷却，移入5L试剂瓶中，用水 稀释至5L，摇匀。放置3天后标定。 3.17.2标定：称取0.50g氧化锌（3.1），精确到0.0001g。置于250mL容量瓶中，加入150mL氯化 铵-氨水溶液（3.12），以下按5.4.1～5.4.4进行。随同标定进行空白试验。 按式(1)计算Na2EDTA标准滴定溶液的浓度： mi c=(V-Vo)X81.39X10-3 .(1) 式中： c Na2EDTA标准滴定溶液的摩尔浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； 标定时分取50.00mL滤液中氧化锌质量，单位为克（g）； mi Vi 标定时消耗Na2EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； Vo 标定时滴定空白溶液消耗Na2EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； 81.39 氧化锌的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/moL）。 平行标定4份，结果保留4位有效数字，其极差值不大于0.000010mol/L，取其平均值。否则重新标 定。 3.18 3甲基橙溶液（0.5g/L)。 3. 19 9二甲酚橙溶液（1g/L)，限2周内使用。 4试样 试样粒度应不大于100μm。试样应在105℃士5℃烘箱中烘干1h，并置于干燥器中冷却至室温备 用。 5分析步骤 5.1试料 按表1称取试样，精确至0.0001g。 表1试料质量 氧化锌质量分数/% 试料质量/g 15.00~65.00 1. 00 >65.00~85.00 0. 80 5.2测定次数 独立地进行2次测定，取其平均值。 5.3空白试验 随同试料做空白试验。 5.4测定 3次，洗液并人容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。 5.4.2移取50.00mL试液于250mL烧杯中，加入5mL氯化锁溶液（3.13）和10mL硫酸（3.9），盖上 表面血，低温加热煮沸10min，取下，流水冷却1h或静置至少2h。 5.4.3用水冲洗表面皿，通过慢速滤纸过滤于400mL烧杯中，用硫酸（3.10）洗烧杯及沉淀各2次～3 次，水洗烧杯1次，水洗沉淀2次，保留滤液。 2 YS/T1171.10—2017 5.4.4向滤液中加人0.1g抗坏血酸（3.3)，1滴甲基橙溶液（3.18），用氨水（3.5)和盐酸（3.11)调至溶 液恰变红色，加入20mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液（3.16）、5mL氟化钾溶液（3.14）、5mL硫代硫酸钠溶液 （3.15），混匀。滴加2滴二甲酚橙溶液（3.19），用Na2EDTA标准滴定溶液（3.17)滴定至溶液由紫红色 变为亮黄色即为终点。 6分析结果的计算 氧化锌量以质量分数wzno计，数值以%表示，按式(2)计算： X100-wzX1.2447-wcaX0.7240 m? (2 ) 式中： c Na2EDTA标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； V3 滴定试液消耗NazEDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； V2 滴定空白试液消耗Na2EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； m2 分取50.00mL滤液中试料质量，单位为克（g）； WZn 水可溶性锌量的质量分数，测定方法见附录A，单位为百分数（%）； POm 氯化铵-氨水浸取镉量的质量分数，测定方法见附录B，单位为百分数（%）； 81.39 氧化锌的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)； 1.2447 锌量换算成氧化锌量的系数； 0.7240 镉量换算成氧化锌量的系数。 所得结果表示至小数点后2位。 7精密度 7.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测定结果 的绝对值不超过重复性限（r），超过重复性限（r)的情况不超过5%，重复性限（r)按表2数据采用线性内 插法和外延法求得。 表 2 重复性限 WZa0 / % 23. 61 36.63 47. 81 58.17 68.89 82.81 r/% 0. 35 0. 42 0. 48 0. 55 0. 60 0. 70 7.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测定结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测定结果 的绝对值不大于再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表3数据采用线性 内插法和外延法求得。 表3 再现性限 WZn0 /% 23.61 36.63 47.81 58.17 68.89 82.81 R/% 0. 40 0.48 0. 55 0.62 0. 70 0. 80 8试验报告 试验报告至少给出以下几个方面的内容： 3 YS/T1171.10—2017 试样； 使用的标准（YS/T1171.10—2017)； 分析结果及其表示； 与基本分析步骤的差异； 测定中观察到的异常现象； 试验日期。 4