ICS 77. 120. 60 YS H 13 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 1171.1—2017 再生锌原料化学分析方法 第1部分：锌量的测定 Na2EDTA滴定法 Methods for- chemical analysis of regenerated zinc material- Part 1 : Determination of zinc content- NazEDTA titrimetric method 2017-11-07发布 2018-04-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T1171.1—2017 前言 YS/T1171《再生锌原料化学分析方法》共分为10个部分： 第1部分：锌量的测定NazEDTA滴定法； 第2部分：铅量的测定原子吸收光谱法和Na2EDTA滴定法； 第3部分：铜、铅、铁、铟、镉、砷、钙和铝量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第4部分：氟量的测定离子选择电极法； -第5部分：氟量和氯量的测定离子色谱法； 第6部分：铁量的测定Na2EDTA滴定法； 第7部分：砷量和锑量的测定原子荧光光谱法； 第8部分：汞量的测定原子荧光光谱法和冷原子吸收光谱法； 第9部分：镉量的测定原子吸收光谱法； 第10部分：氧化锌量的测定Na2EDTA滴定法。 本部分为第1部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本部分负责起草单位：北京矿冶研究总院、鑫联环保科技股份有限公司、中国检验认证集团广西有限 公司。 本部分起草单位：北京矿冶研究总院、湖南有色金属研究院、深圳市中金岭南有色金属股份有限公 司、广东省工业分析检测中心、中国检验认证集团广西有限公司、昆明冶金研究院、国家有色贵重金属产 品质量监督检验中心（湖南）、北京有色金属研究总院、白银有色集团股份有限公司、防城港市东途矿产检 测有限公司。 本部分主要起草人：范丽新、汤淑芳、荣惠萱、刘娟、胡胭脂、麦丽碧、唐飞燕、陈玉霞、唐维学、李梁军、 张文娟、周姣连、杨萍、武逸云、黄翰便、许洁瑜、梁菲萍、张馨予、程学勤、陈云红、刘士聪、梁霞凤。 YS/T1171.1—2017 再生锌原料化学分析方法 第1部分：锌量的测定 NaEDTA滴定法 1 范围 本部分规定了再生锌原料中锌量的测定方法。 本部分适用于再生锌原料（包括锌渣、锌灰、粗制氧化锌、烟道灰、瓦斯泥/灰、含锌烟尘、含锌物料，不 包括废锌电池、废涂层)中锌量的测定。测定范围：10.00%~90.00%。 2方法提要 试料用氟化物、盐酸、硝酸和硫酸分解，氨水沉淀分离铁、锰、铅等共存元素，滤液中加人掩蔽剂掩蔽 少量干扰元素，在pH值为5～6的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中，以二甲酚橙为指示剂，用Na2EDTA标准滴 定溶液滴定。测得结果为锌、镉合量，扣除镉量，即为锌量。 3试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和二级水。 3.1金属锌（wzn≥99.99%）：使用前表面无氧化。如有氧化，将锌表面浸人盐酸(1十9)清洗1min，再用 水和丙酮冲洗，并在50℃烘箱中烘干。 3.2氯化铵。 3.3抗坏血酸。 3.4 盐酸(p=1.19g/mL)。 3.5硝酸(p=1.42g/mL）。 3.6石 硫酸(p=1.84g/mL）。 3.7 高氯酸（o=1.67g/mL）。 3.8 氨水（p=0.90g/mL）。 3.9 乙酸（p=1.049g/mL）。 3. 10 过氧化氢（30%，v/v）。 3.11 盐酸(1十1)。 3. 12 硝酸（1十1）。 3. 13 硫酸(1十1)。 3. 14 硫酸(1十9)。 3.15 硫酸(2十98)。 3. 16 硝酸-硫酸混合酸(1十1)。 3.17 氨水(1十1)。 3. 18 氟化铵溶液（200g/L），贮存于塑料瓶中。 3.19 洗液：2g氯化铵（3.2)溶于100mL水中，加3滴~4滴氨水（3.8），混匀。 3.20 过硫酸铵溶液（200g/L），当日配制。 3.21 氟化钾溶液（200g/L)，贮存于塑料瓶中。 YS/T1171.1—2017 3.22硫代硫酸钠溶液（100g/L）。 3.23乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH值约为5.5)：称取200g三水合乙酸钠，溶于水中，加人18mL乙酸 （3.9），用水稀释至1000mL，混匀。 3.24硫酸铁溶液：称取100g九水合硫酸铁溶解于1000mL硫酸（3.13)中。此溶液1mL含三价铁约 20 mg. 3.25NazEDTA标准滴定溶液[c(CH14N2O:Na2·2H2O)~0.05mol/L]。 3.25.1配制：称取93g乙二胺四乙酸二钠(Na2EDTA)，加水微热溶解，冷却，移人5L试剂瓶中，用水 稀释至5L，摇匀。放置3天后标定。 3.25.2标定：称取0.10g（精确到0.0001g)金属锌（3.1)于250mL烧杯中，加人10mL盐酸（3.11)，盖 上表面血，低温加热至溶解完全，取下冷却，加人1mL硫酸铁溶液（3.24），以下按5.4.4～5.4.7进行。 随同标定作空白试验。 按式(1)计算Na2EDTA标准滴定溶液对锌的计算因子f： m1 (1) 式中： -Na2EDTA标准滴定溶液对锌的计算因子，单位为克每毫升（g/mL)； 称取金属锌质量，单位为克（g）； mi- 标定时消耗Na2EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)； Vo- 一标定时滴定空白试液消耗Na2EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）。 平行标定4份，结果保留4位有效数字，其极差值不大于0.000010g/mL时，取其平均值。否则重新 标定。 3.26甲基橙溶液（0.5g/L)。 3. 27 二甲酚橙溶液（5g/L)，限2周内使用。 4试样 试样粒度应不大于100μm。试样应在105℃士5℃烘箱中烘干1h，并置于干燥器中冷却至室温备用。 5分析步骤 5.1试料 按表1称取试样，精确至0.0001g。 表1试料质量 试料质量/g 锌质量分数/% 10.00~30.00 0. 30 >30.00~70.00 0. 20 0. 17 >70.00~90.00 5.2测定次数 独立地进行2次测定，取其平均值。 5.3空白试验 随同试料做空白试验。 5.4测定 5.4.1将试料(5.1)置于250mL烧杯中，加少量水润湿，加入10mL盐酸（3.4)，盖上表面血，低温加热 YS/T 1171.1—2017 5min10min，加人5mL硝酸（3.5），5mL硫酸（3.13）。 注1：如试料含硅较高，加人1mL～3mL氟化铵溶液（3.18)。 注2：如试料含碳较高，加人2mL～5mL高氯酸（3.7)，对特别难消解的样品，还可以在冒浓白烟时滴加硝酸-硫酸混 合酸（3.16）。 5.4.2当铅量小于10mg时，继续加热至呈湿盐状，取下稍冷。加入20mL硫酸（3.14)，加热溶解盐类， 稍冷，用水吹洗表面皿及杯壁，并稀释体积至60mL左右。以下按5.4.4进行。 5.4.3当铅量大于10mg时，补加3mL硫酸（3.6)（碳高样品需待碳消解完全后，取下稍冷再补加硫 酸），加热至冒浓白烟，蒸至硫酸白烟出现回流，取下冷却。用水吹洗表面血及杯壁，并稀释体积至50mL 左右，加热微沸10min，冷却至室温，放置1h。用慢速定量滤纸过滤，滤液用250mL烧杯承接，用硫酸 （3.15）洗涤烧杯及沉淀各4次～5次，水洗烧杯及沉淀各1次，保留滤液。 5.4.4加人3g~5g氯化铵（3.2）、5mL过硫酸铵溶液（3.20），用氨水（3.8）中和至沉淀完全并过量 10mL，加热微沸1min～2min，趁热用中速定性滤纸过滤，用500mL烧杯承接滤液，用热洗液（3.19）洗 涤烧杯和沉淀各2次～3次，保留滤液。 注3：如溶液中含铁较低，在加人氯化铵之前，适当补加硫酸铁溶液（3.24)，使溶液中含铁量约20mg 5.4.5将沉淀用热的洗液（3.19)洗至原沉淀的烧杯中，加入1mL～2mL盐酸（3.11）溶解沉淀，加人 5mL过硫酸铵溶液（3.20），用氨水（3.8）中和至沉淀完全并过量10mL，加热微沸1min～2min，趁热经 原滤纸过滤于保留滤液的烧杯中，用热的洗液（3.19)洗涤烧杯和沉淀各3次～4次。 注4：对锰高样品，氢氧化物沉淀不易被盐酸溶解，可滴加1滴过氧化氢溶液（3.10)。 5.4.6将滤液（5.4.5)煮沸并浓缩至体积约100mL，彻底破坏过剩的过硫酸铵，取下冷却。 5.4.7加人0.1g抗坏血酸（3.3）、1滴甲基橙溶液（3.26)，用氨水（3.17)和盐酸（3.11)调至溶液恰变红 色，加入25mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液（3.23）、5mL氟化钾溶液（3.21）、5mL硫代硫酸钠溶液（3.22），混 匀。滴加2滴二甲酚橙溶液（3.27），用Na2EDTA标准滴定溶液（3.25)滴定至溶液由紫红色变为亮黄色 即为终点。 6分析结果的计算 锌量以锌的质量分数Wz计，数值以%表示，按式(2)计算： ·（2) m2 式中： f -Na2EDTA标准滴定溶液对锌的计算因子，单位为克每毫升（g/mL）； V3 一滴定试液消耗NazEDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； V2 滴定空白试液消耗NazEDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； 1 m2 —试料质量，单位为克（g）； 一由本系列标准第9部分测得的镉的质量分数； POm 0.5816一镉量换算为锌量的系数。 计算结果表示至小数点后2位。 7精密度 7.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测