ICS 77.040 YS H 17 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 1165—2016 高纯四氯化锗中铜、锰、铬、钻、镍、钒、 锌、铅、铁、镁、钢和砷的测定 电感耦合等离子体质谱法 Determination method for copper,manganese,chromium,cobalt,nickel,vanadium, zinc,lead,iron,magnesium,indium and arsenic content in high pure germanium 2016-07-11发布 2017-01-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T 1165—2016 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本标准起草单位：国标(北京)检验认证有限公司、云南临沧鑫圆锗业股份有限公司、南京中锗科技 有限责任公司。 本标准主要起草人：刘红、李爱嫦、董超波、李继东、孙泽明、刘英、普世坤、刘新军。 YS/T1165—2016 高纯四氯化锗中铜、锰、铬、钴、镍、钒、 锌、铅、铁、镁、钢和砷的测定 电感耦合等离子体质谱法 警告：使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件 1范围 本标准规定了高纯四氯化锗中铜、锰、铬、钻、镍、钒、锌、铅、铁、镁、铟和砷元素含量的测定方法。 本标准适用于高纯四氯化锗中铜、锰、铬、钻、镍、钒、锌、铅、铁、镁、钢和砷元素含量的测定，各元素 的测定范围（质量分数）为1×10-9%～2×10-5%，其中铁为动态反应池模式测定。 方法提要 试料在加热条件下，主体四氯化被挥发，用硝酸除掉残渣中的有机物，用电感耦合等离子体质谱 法直接测定铜、锰、铬、钻、镍、钒、锌、铅、铁、镁、钢和砷的含量。 3试剂 3.1 硝酸（p=1.42g/mL)。 3.2盐酸(p=1.19g/mL)。 3.3硝酸(1+1)：由硝酸（3.1)配置。 镍、钒、锌、铅、铁、镁、钢和砷的质量浓度各1000μg/mL。 3.5混合标准溶液B：取10mL混合标准溶液A（3.4)置于100mL容量瓶中，加入5mL硝酸（3.1)，用 水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含铜、锰、铬、钻、镍、钒、锌、铅、铁、镁、铟和砷各100ug。 3.6混合标准溶液C：取10mL混合标准溶液B（3.5）置于100mL容量瓶中，加人5mL硝酸（3.1），用 水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含铜、锰、铬、钴、镍、钒、锌、铅、铁、镁、铟和砷各10ug。 3.7混合标准溶液D：取10mL混合标准溶液C（3.6)置于100mL容量瓶中，加人5mL硝酸（3.1），用 水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含铜、锰、铬、钴、镍、钒、锌、铅、铁、镁、铟和碑各1ug。 3.8内标标准贮存溶液，1000μg/mL：由国家标准物质研究中心提供。 3.9内标标准溶液A：取10mL艳内标标准贮存溶液（3.8）置于100mL容量瓶中，加人5mL硝酸 (3.1)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg。 (3.1)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10μg。 (3.1)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含艳1ug。 1 YS/T1165—2016 4 仪器 电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS)。仪器工作条件参见附录A。 5 测试步骤 5.1 试料 按表1采集试样，每个样品采集两份平行样，平行测定后取其平均值。 表1试料 待测元素质量分数/% 试料体积/mL 1×10-9~1X×10-8 50 >1×10-8~1×10-7 20 >1×10-7~2×10-5 5 5.2 空白试验 随同试料做空白试验。 5.3测定 5.3.1 试料中杂质元素的预富集 按表1采集试料四氯化锗置于石英中，并将埚放入蒸发器内，用红外灯辐射加热将蒸发器内 温度提高到70℃，当试料挥发近干时，将蒸发器中温度提高到110℃，直到完全蒸干，加1mL盐酸 （3.2），若杯底液滴呈油珠状，则滴加几滴硝酸（3.1），加热将有机物除掉。滴加硝酸（3.3）溶解残渣，并将 其转移至洁净的10mL比色管中，用少量去离子水，分2次～3次冲洗石英埚，一并转移至10mL比 色管中，定容，待测。 5.3.2工作曲线的绘制 5.3.2.1 （3.7)，再分别加人0.10mL硝酸（3.1)、0.10mL内标标准溶液C(3.11)，用水稀释到刻度。此标准溶 液含铜、锰、铬、钻、镍、钒、锌、铅、铁、镁、铟和砷各0ng/mL、5.00ng/mL、10.00ng/mL、20.00ng/mL， 内标10.00ng/mL。 5.3.2.2 2在与试料测定相同条件下，以零浓度溶液调“零”，用电感耦合等离子体质谱仪测定各被测元素 的计数，以被测元素浓度为横坐标，各被测元素的计数为纵坐标绘制工作曲线。测定时采用的各元素同 位素见附录B。 分析结果的计算 6 高纯四氯化锗中各金属杂质的含量以其质量分数w，计，数值以%表示，按式（1)计算： c XV W= ×100 V×p×109 2 YS/T1165—2016 式中： 各金属杂质的质量分数； W 从仪器上直接读取的各杂质含量，单位为纳克每毫升（ng/mL）； c V 测定时的体积，单位为毫升（mL）； V2 取样体积，单位为毫升（mL)； 四氯化锗的密度，1.874g/mL； p 7 精密度 7.1 重复性 在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在表2给出的范围内，这两个测试结果的绝对 值不超过重复性限r，超过重复性限r的情况不超过5%。重复性限r按表2数据采用线性内插法 求得。 表 2 重复性 测定元素含量 1 10 100 500 1 000 5 000 20 000 W/X10-9% 重复性限 1 3 20 100 200 1 000 2 500 r/×10-9% 7.2 允许差 实验室之间分析结果的相对误差应不大于表3所列允许差。 表3 允许差 测定元素含量W/×10-9% 允许差/×10-% 1~10 3 >10~100 20 >100~500 100 >500~1000 200 >1000~5000 1 200 >5 000~20 000 3 000 8 质量保证和控制 应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校 核一次本分析方法标准的有效性，当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。 9 试验报告 试验报告至少应包括以下内容： 3 YS/T1165—2016 a) 试样信息； b) 仪器型号； c) 试验环境； 测试结果； (P e) 本标准编号； f) 测试日期及测试者； 其他。 g) 4 YS/T1165—2016 附录A （资料性附录） 电感耦合等离子体质谱法测定条件 A.1电感耦合等离子体源参数 射频发生器（RF)功率：1500W，载气流量：0.75L/min，补充气流量：0.23L/min，雾化器流量： 0.10rps，冷却气流量：15L/min，样品提升量：0.4mL/min，辅助气流量：1.0L/min。 A.2 质谱仪参数 真空室动态压力：5X10-Pa，模拟电位HV：1690V，脉冲电位HV：940V。 A.3 接口参数 采样深度：8.2mm，镍采样锥孔径：1.0mm，镍截取锥孔径：0.4mm。 5