ICS 81.040 YS Q 35 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T1164—2016 硅材料用高纯石英制品中杂质含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 Test method for the content of impurities in high purityquartz used for silicon materialInductivelycoupledplasmaatomicemissionspectrometrymethod 2016-07-11发布 2017-01-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 中华人民共和国有色金属 行业标准 硅材料用高纯石英制品中杂质含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 YS/T1164—2016 * 中国标准出版社出版发行 北京市朝阳区和平里西街甲2号(100029) 北京市西城区三里河北街16号（100045） 网址www.spc.net.cn 总编室：(010)68533533 3发行中心：（010)51780238 读者服务部：（010)68523946 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×1230 1/16 印张0.5 字数10千字 2018年12月第一版 2018年12月第一次印刷 * 书号：155066·2-33756 定价16.00元 如有印装差错由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 举报电话：(010)68510107 YS/T1164—2016 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本标准起草单位：亚洲硅业（青海)有限公司、昆明冶研新材料股份有限公司、洛阳中硅高科技有限 公司、新特能源股份有限公司。 本标准主要起草人：王体虎、魏东亮、蔡延国、宗冰、季静佳、陈英、张云晖、张园园、邱艳梅、 I YS/T 1164—2016 硅材料用高纯石英制品中杂质含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 1范围 本标准规定了多晶硅用高纯石英制品中铝、钙、钾、钠、铜、镁、磷、、锌、镍、硼含量的测定方法。 本标准适用于多晶硅用高纯石英制品中铝、钙、钾、钠、铜、镁、磷、砷、锌、镍、硼含量的测定，测定范 围见表1。 表1 测定范围 元素 质量分数/(μg/g) 元素 质量分数/(μg/g) 铝 1.00~50.00 磷 0.10~10.00 钙 1.00~50.00 0.10~10.00 钾 0.10~50.00 锌 0.10~10.00 钠 1.00~50.00 镍 0.10~10.00 铜 0.10~5.00 硼 0.10~10.00 镁 1.00~5.00 规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3 方法提要 称取一定量的试样，用氢氟酸溶解，使二氧化硅转化为四氟化硅除去，残渣用盐酸溶解。试样溶液 引人电感耦合等离子体原子发射光谱仪，在选定的测定条件下，测量试液中各元素的含量。 4试剂 4.1 实验用水应符合GB/T6682一2008中规定的一级水的要求。 4.2 氢氟酸（p~1.14g/mL），每种杂质元素含量均低于100ng/L。 4.3 盐酸（p~1.12g/mL），每种杂质元素含量均低于100ng/L。 盐酸(1+1)。 4.4 4.5 单元素标准贮存溶液：采用国内外可以量值溯源的有证标准物质，其质量浓度为1000μg/mL。 4.6 混合标准溶液：分别移取1.00mL铝、钙、钾、钠、铜、镁、磷、砷、锌、镍、硼单元素标准贮存溶液 1 YS/T1164—2016 各元素含量均为10μg/mL。 5 仪器与设备 5.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪。 5.2电子天平：感量0.1mg。 5.3 烘箱：工作温度为105℃～110℃。 5.4# 振动磨样机。 5.5 电加热板：工作温度为150℃。 5.6 聚四氟乙烯（PTFE)烧杯：50mL。 5.7 全氟烷氧基树脂(PFA)容量瓶。 6 干扰因素 6.1 使用铬钢料钵，研磨前检查料钵是否光洁，有无麻点，如出现麻点需更换新的、 6.2 用少量样品研磨2～3次清洗料钵，避免之前附着在料钵中的物料对制样造成污染。 7 试样 试样敲碎经振动磨样机研磨后，通过0.25mm标准筛网，并在105℃110℃下烘干1.5h。 8 3分析步骤 8.1试料 称取1g试样，精确至0.1mg。 8.2测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 8.3 空白试验 随同试料做空白试验。 8.4测定 8.4.1将试料（8.1)置于聚四氟乙烯烧杯中，用少量水润湿，加人10mL氢氟酸（4.2）。将烧杯置于电加 热板上，控制温度150℃，至烧杯中溶液近干，冷却后，加人2.5mL盐酸（4.4），加热至全部溶解。将溶 液移入50mL全氟烧氧基树脂容量瓶中，用水冲洗聚四氟乙烯烧杯34次，洗液并入全氟烷氧基树脂 容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀待测。 元素的光谱强度，依据校准曲线得出各元素相应的浓度，推荐分析波长见表2。 2 YS/T1164—2016 表2 待测元素的分析波长 元素 分析线/nm 元素 分析线/nm 铝 396.152 磷 177.495 钙 317.933 碑 197.262 钾 766.490 锌 213.856 钠 588.995 镍 231.604 铜 324.754 硼 208.893 镁 279.553 一 一 8.5 校准曲线的绘制 8.5.1 分别移取0mL、0.05mL、0.25mL、0.50mL、2.50mL、5.00mL混合标准溶液（4.6），置于一系列 50mL全氟烷氧基树脂容量瓶中，分别加入2.5mL盐酸（4.4)，加水稀释至刻度，摇匀。此标准系列溶 液中铝、钙、钾、钠、铜、镁、磷、砷、锌、镍、硼的浓度分别为0.00μg/mL、0.01μg/mL、0.05μg/mL、 0.10 μg/mL、0.50μg/mL、1.00μg/mL。 8.5.2 将标准系列溶液分别在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上进行分析，以标准系列工作溶液中 各元素发射强度为纵坐标，以标准系列工作溶液中各元素的浓度为横坐标做校准曲线。 分析结果的计算 9 高纯石英中杂质元素的含量以其质量分数W，计，按式（1）计算，并根据GB/T8170进行数值 修约： ....(1) m 式中： w 样品中各杂质元素的质量分数，单位为微克每克（μg/g）； 样品溶液中待测元素的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； px 空白溶液中待测元素的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； po V 样品溶液的体积，单位为毫升（mL）； 试料的质量，单位为克（g）。 m 计算结果保留小数点后两位。 10 精密度 10.1 重复性 在重复性条件下，获得的两次独立测试结果的测定值，在表3给出的平均值范围内，这两个测试结 果的绝对值不超过重复性限r，超过重复性限r的情况不超过5%。重复性限按表3采用线性内插法 求得。 YS/T 1164—2016 YS/T1164—2016 表3 重复性限 质量分数/(μg/g) 0. 10 1. 00 10. 00 20. 00 50. 00 重复性限r/(μg/g) 0. 05 0. 10 0. 60 1. 16 2. 21 10.2 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表4所列的允许差值。 表4 允许差 质量分数/(μg/g) 允许差/(μg/g) 0.10~1.00 0. 10 ≥1.00~10.00 0. 20 ≥10.00~20.00 1. 00 ≥20.00~50.00 1. 50 50. 00 2. 50 11 试验报告 试验报告应包含以下内容： a) 样品名称、规格和编号； b) 仪器型号； c) 测试环境； d) 测试结果； e) 本标准编号； f) 操作者、测试日期、测试单位。 版权专有 侵权必究 * 书号：155066·2-33756 YS/T1164-2016 定价： 16.00元