ICS 29.045 YS H 12 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 1160—2016 工业硅粉定量相分析 二氧化硅含量的测定 X射线衍射K值法 Siliconpowder-quantitativephaseanalysis- Determinationofsilicondioxidecontent- ValueKmethod ofX-raydiffraction 2016-07-11发布 2017-01-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T 1160—2016 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本标准起草单位：昆明冶金研究院、广州有色金属研究院、国家有色金属及电子材料分析测试中心、 云南永昌硅业股份有限公司、通标标准技术服务有限公司。 本标准主要起草人：李和平、胡耀东、袁威、金自钦、高珺、杨林、张晶、王书明、李扬、王钟颖、王建波。 I YS/T1160—2016 工业硅粉定量相分析 二氧化硅含量的测定 X射线衍射K值法 1范围 本标准规定了工业硅粉中二氧化硅含量的测定方法。 本标准适用于工业硅粉中二氧化硅含量的测定，测定范围为≥1%。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 3 方法原理 当X射线照射晶体物质时，将产生衍射，每种晶体物质都有其特定的衍射特征。在一定的条件下， 物质的衍射线强度确定后，可对被测物质进行定量分析。 4 试剂与材料 4.1 无水乙醇，分析纯。 4.2 参考物质α-Al,Os，分析纯。 SiO2分析纯。 4.4 毛玻璃，毛面厚度0.1mm，面积不小于8cm×8cm。 5 仪器与设备 5.1 X射线衍射仪。 5.22 分析天平，感量为0.1mg。 5.3 玛瑙研钵。 5.4 样品框架。 6 样品制取 α-AlO3、SiO2与试样应能通过0.0374mm标准筛。 1 YS/T1160—2016 7 分析步骤 7.1 试样 7.1.1 称量 称取α-Al,O：1g（两份）、纯SiO21g、工业硅粉1g，精确至0.1g。 7.1.2 试样的制备方法 7.1.2.1 衍射试样厚度应不小于0.2cm，X射线的照射区域不应超出试样表面。 7.1.2.2 将样品框架放在毛玻璃上，把研磨好的试样倒入样品框架内，用压片垂直压紧成型。将压好的 试样翻转180°，试样与毛玻璃的接触面为测试面。 7.1.3 参考试样 将1gα-AlzO：和1g纯SiO2混合。将混合好的试样在玛瑙乳钵中加人无水乙醇研磨20min混 合均匀，按7.1.2步骤制备参考试样。 注：当标准αAlO，与二氧化硅衍射线的累积强度较大时应改变配比，增强弱衍射线的累积强度。 7.1.4 待测试样 将1gα-Al,O和1g工业硅粉混合。将混合好的试样放人玛瑙乳钵中加人无水乙醇研磨20min 混合均匀，按7.1.2步骤制备待测试样。 7.2 试验条件 仪器的试验条件应满足表1的要求。 试验条件及参数 仪器条件 参数 仪器条件 参数 靶材 CuKa 散射狭缝 1° 光管电流/mA 35~40 时间常数 2、10、25 光管电压/kV 30~40 扫描速度 0.5°/min或0.25°/min 计数器 闪烁计数器矩阵探测器 扫描步进 0.02°~0.05° 发散狭缝 0.5°1° 综合稳定度 ≤1.00% 接收狭缝 0.3 mm 一 一 7.3 衍射晶面选择 应选择无干扰、不重叠的衍射线测量。分别测量参考试样和待测试样α-Al,O；的（113)、（104)晶 于背底波动幅度的4倍。峰高宜为半高宽的4倍。 2 YS/T1160—2016 7.4测定 7.4.1参考试样择优取向的测定 7.4.1.1将α-Al2O：和纯SiO2的衍射强度与JCPDS标准卡片校对（卡片号10-0173，33-1161），检查 α-AlO：和纯SiO2有无择优取向。 数值保留两位小数，数值修约按GB/T8170的规定进行。 7.4.2 参考试样K值的测定 7.4.2.1 每个参考试样至少重复制样三次，测定参考试样中α-Al2O3及纯SiO的各衍射线的累积强 度。把试样衍射线累积强度值代人式（1)求出每次的K：值，取平均值： I:(hkil,)W: K: ..(1) I(h,kjl,)^w 式中： K: 比例常数。对同一辐射，该常数与SiO，相及参考物质α-AlzO：有关； I;(h,k,l,)- 参考试样中纯SiO2（h,k,l,）晶面的衍射累积强度； I;(h,k,l,) 参考试样中α-Al,Osh,k,l，晶面的衍射线累积强度； W: 参考试样中α-Al2O3的质量，单位为克（g)； W: 参考试样中纯SiO2粉末的质量，单位为克（g)。 8 结果计算 8.1 每个待测试样至少重复制样三次，测定待测试样中α-AlzO：及工业硅粉中SiOz的各衍射线的累 积强度，将K：值和各相应衍射的累计强度结果代入式（2)计算SiO2含量X。，数值保留两位小数，数值 修约按GB/T8170的规定进行。 I.(h,k;l,) yW. X.= ×100% .(2) K; ^I,(h,k,l,) ^W。 式中： X. 待测试样中SiO?含量，单位为百分比（%)； I.（h,k;l,）待测试样中SiO（h;k,l,）晶面的衍射线累积强度； I.（h,k,l,）—待测试样中α-Al,Osh,k,l；晶面的衍射线累积强度； W. 待测试样中α-Al,Os的质量，单位为克（g)； W。 待测试样中工业硅粉的质量，单位为克（g）。 的规定进行。 6 精密度 9.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表2给出的平均值范围内，这两个测试结果 3 YS/T1160—2016 的绝对差值不超过重复性限r，超过重复性限r的情况不超过1.5%。重复性限r按表2数据采用线性 内插法求得。 表2 重复性限 质量分数/% 重复性限r/% 1~5 0.5 >5~10 0.5 >10~20 1.5 >20 1.5 9.2 允许差 实验室之间分析结果的差值不应大于表3所列允许差。 表3 允许差 质量分数/% 允许差/% 1~5 0.5 >5~10 2 >10~20 5 >20 10 质量保证与控制 每周用控制标样校核一次本分析方法的有效性。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进 行校核。 11 试验报告 试验报告至少应给出以下方面的内容： a) 试样； b) 使用的标准编号，YS/T1160—2016； c) 分析结果及其表示； (P 与基本分析步骤的差异； ( 测定中观察到的异常现象； f) 试验日期。 4 YS/T1160—2016 附录A （规范性附录） 衍射线累积强度计算方法 A.1若择优取向不严重，可采用公式（A.1)、公式（A.2)修正衍射线累积强度： I,(h;k;l,) I(hk;l,)= ....(A.1 ) p"(h;k;l,) 式中： I(h;k;l,) 经择优取向校正后（h，k；l，）晶面的衍射线累积强度； I.(h;k;l,)、I.(h,k,l,)- 存在择优取向时（h;k;l）、（h,k,l,）晶面的衍射线累积强度； p'(h;k;l,) （h，k，l，）晶面的取向几率密度（极点密度）。 I,(h;k;l,) N(hikil) . I,(h;k,l,) p(hikil.) (A.2) I,(h,k,l,) [N(hkl,). I,(h,k,l,)] 式中： N(h,k,l,)、N(h,kjl,) (h,k,l.）、(h,k,l,)晶面的多重性因子； I,(h,k,l,)、I,(h,k,l,) 无择优取向时，（h,k，l，）、（h,k，l,）晶面的衍射线累积强度； N 选用的衍射晶面数。 A.2 2为获得满意的修正结果，平均取向几率密度值应符合公式（A.3)的要求： [N(hkil）.p（hkil)] p"(hkil,) .(A.3) N(h;kjl,) 式中： 选用的衍射晶面数，m≤n。 u p值要求在0.95~1.05范围内。 5