YS ICS 77.150.70 H 13 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 1157.2—2016 粗氢氧化钻化学分析方法 第2部分：镍、铜、铁、锰、锌、 铅、砷和镉量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 Methods for chemical analysis of crude cobalt hydroxide- Part 2 : Determination of nickel , copper, iron, manganese ,zinc, lead, arsenic and cadmium contents- Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry 2016-07-11发布 2017-01-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T1157.2—2016 前言 第1部分：钻量的测定电位滴定法； 第2部分：镍、铜、铁、锰、锌、铅、砷和镉量的测定 电感合等离子体原子发射光谱法； 第3部分：钙量和镁量的测定火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第1部分：锰量的测定电位滴定法 本部分为YS/T1157的第2部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本部分起草单位：金川集团股份有限公司、浙江华友钻业股份有限公司、上海有色金属工业技术监 测中心有限公司、广州有色金属研究院、格林美股份有限公司。 本部分主要起草人：任利华、喻生洁、郭泽林、文占杰、吴亚辉、张晓、侯川、李涛、吴月茜、庄艾春、 肖红新、周良、曹嗣芳、葛文广、康维 YS/T 1157.2—2016 粗氢氧化钴化学分析方法 第2部分：镍、铜、铁、锰、锌、 铅、砷和镉量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 1范围 YS/T1157的本部分规定了粗氢氧化钴中镍、铜、铁、锰、锌、铅、砷和镉量的测定方法。 本部分适用于粗氢氧化钴中镍、铜、铁、锰、锌、铅、砷和镉量的测定。测定范围见表1。 表1 测定范围 元素 测定范围（质量分数/% 元素 测定范围（质量分数）/% 镍 0.10~5.00 锌 0.050~3.00 铜 0. 10~10. 00 铅 0.020~0.20 铁 0.10~5.00 砷 0.020~0.30 锰 0.10~2.50 0.001 0~0.010 2方法提要 试料用盐酸分解，在稀盐酸介质中，于电感耦合等离子体原子发射光谱仪上测定各元素发射强度， 按工作曲线法计算各元素的质量分数。 3试剂 除非另有说明外，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂，所用水为实验室二级水或纯度相当的水。 3.1氟化氢铵。 3.2 盐酸(p=1.19g/ml）。 3.3 盐酸(1+1)。 3.4石 硝酸（1十1）。 3. 5 5氢氧化钠溶液（200g/I.）：称取200g氢氧化钠，置于500ml.塑料烧杯中，以水溶解，冷却至室温， 移人1000ml塑料容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 3.6酚酰乙醇溶液（1g/L）：称取0.100g酚酞，置于100ml.烧杯中，用无水乙醇溶解，移人100ml.容 量瓶中，以无水乙醇稀释至刻度，混匀。 （3.1），盖上表面血，加热至完全溶解，用水冲洗表面皿及杯壁，加热煮沸驱逐氮的氧化物，取下，冷却至 室温。移入1000ml.容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml.含1mg镍。 3.8铜标准贮存溶液：称取1.0000g金属铜（wc≥99.95%），置于100ml.烧杯中，加人15ml.硝酸 （3.1），盖上表面皿，低温溶解，用水冲洗表面血及杯壁，加热煮沸驱逐氮的氧化物，取下，冷却。移人 YS/T1157.2—2016 1000ml容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1mg铜。 3.9铁标准贮存溶液：称取1.4297g三氧化二铁（基准），置于500ml.烧杯中，加入30ml盐酸（3.2），盖 上表面皿，低温溶解，取下，冷却，移入1000ml.容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml，含1mg铁。 3.10锰标准贮存溶液：称取1.0000g金属锰（wM≥99.95%）于250ml.烧杯中，加人20ml，硝酸 （3.1），加热溶解，用水冲洗表面血及杯壁，加热煮沸驱逐氮的氧化物，取下，冷却，移人1000ml.容量瓶 中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1mg锰。 3.11锌标准贮存溶液：称取1.0000g金属锌（wz≥99.95%）置于500ml.烧杯中，加人20ml.硝酸 中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml.含1mg锌。 （3.1），盖上表面血，低温溶解完全，用水冲洗表面血及杯壁，加热煮沸驱逐氮的氧化物，取下，冷却。移 人1000ml.容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml.含1mg铅。 至室温）于100ml.烧杯中，加入5ml，氢氧化钠溶液（3.5），盖上表面血，低温加热至完全溶解，加5ml， 水，2滴酚献乙醇溶液（3.6），用盐酸（3.3）中和至红色刚消失后再过量2ml.，移人1000ml，容量瓶中， 以水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml.中含1mg砷。 3.14镉标准贮存溶液：称取0.1000g金属镉（ca≥99.95%）置于500ml.烧杯中，加人20ml.硝酸 （3.1），盖上表面皿，低温溶解，用水冲洗表面血及杯壁，加热煮沸驱逐氮的氧化物，取下，冷却。移入 1000ml.容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml.含0.1mg镉。 3.15镍、铜、铁、锌、锰混合标准溶液A：分别移取20.00mI.镍标准贮存溶液（3.7）、铜标准贮存溶液 （3.8）、铁标准贮存溶液（3.9）、锰标准贮存溶液（3.10）、锌标准贮存溶液（3.11）于200m.容量瓶中，加 人10ml盐酸（3.3），以水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml.分别含100μg镍、铜、铁、锌、锰。 3.16镍、铜、铁、锌、锰混合标准溶液B：移取10.00mL镍、铜、铁、锌、锰混合标准溶液A（3.15）于 100ml.容量瓶中，加人5ml.盐酸（3.3），以水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml.分别含10μg镍、铜、铁、 锌、锰。 3.17铅、砷混合标准溶液C：分别移取20.00ml.铅标准贮存溶液（3.12）、碑标准存溶液（3.13）于 200mL容量瓶中，加入10ml盐酸（3.3），以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL分别含100ug铅、。 3.18铅、神混合标准溶液D：移取10.00ml.铅、砷混合标准溶液C（3.17）于100mL.容量瓶中，加入 5ml.盐酸（3.3），以水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml.分别含10μg铅、砷。 3.19镉标准溶液：移取2.00ml.镉标准贮存溶液（3.14）于200ml.容量瓶中，加入10ml.盐酸（3.3）， 以水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1μg镉。 4仪器 电感耦合等离子体原子发射光谱仪 在仪器的最佳工作条件下，用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）测量11次，各元 素光强度的相对标准偏差不超过2.5%。 各元素推荐的分析谱线见表2。 表2各元素的推荐谱线 元素 镍 砷 铜 铁 锰 铅 镉 谱线波长入/nm 221.647 327.396 259.940 257.610 206.200 220.353 193.795 214. 411 2 YS/T1157.2—2016 5试样 5.1试样粒度不大于0.154mm。 5.2分析试样预先按双方协商的条件烘干，从烘箱中取出即迅速置于干燥器中，冷却至室温后立即 称取。 6分析步骤 6.1i 试料 称取0.20g试样，精确至0.0001g。 6.2测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3空白试验 随同试料做空白试验。 6.4测定 6.4.1将试料（6.1）置于100ml.烧杯中用少量水润湿，加人约0.2g氟化氢铵（3.1），15ml.盐酸 （3.3），盖上表面皿，置于电热板低温处加热至样品溶解完全，取下稍冷，用少量水吹洗表面血及杯壁，继 续加热煮沸，取下冷却至室温，移入200ml.容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 6. 4.2 2按表3规定移取试液（6.4.1）于100ml.容量瓶中，加人2ml盐酸（3.2），以水稀释至刻度， 混匀。 表3分取试液体积 待测元素 移取样品溶液体积/ml， 铅、砷、镉 全量 镍、铜、铁、锰、锌 20. 00 6.4.3在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，于选定的分析谱线处，测量试液（6.4.2）及随同试料空 白溶液（6.3)中各待测元素的发射强度，从工作曲线上计算经空白校正的各被测元素的质量浓度 6.5工作曲线的绘制 在一组容量瓶中，分别移取一定量的混合标准溶液A（3.15）、B（3.16）和铜标准贮存溶液（3.8）：在 另一组容量瓶中，分别移取一定量的混合标准溶液C(3.17）、D(3.18)和镉标准溶液（3.19）。配制为表1 规定的镍、铜、铁、锰、锌混合系列标准溶液和铅、砷、镐混合系列标准溶液。在电感耦合等离子体原子发 射光谱仪上，于选定的分析谱线处，测量系列标准溶液的镍、铜、铁、锰、锌、铅、砷、镉的发射强度。分别 以被测元素的质量浓度为横坐标，发射强度为纵坐标，绘制工作曲线。 3 YS/T1157.2—2016 表4 系列标准溶液 单位为微克每毫升 元素 STD 1 STD 2 STD 3 STD 4 STD 5 STD 6 镍 0. 20 1. 00 5. 00 10.00 铜 0. 20 1. 00 5. 00 10. 00 15. 00 铁 0.