YS ICS 77.120.40 H 13 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T1116.5—2016 锡阳极泥化学分析方法 第5部分：钢量的测定 火焰原子吸收光谱法 Method for chemical analysis of tin anode slime- Part 5:Determination of indium content- Flame atomic absorption spectrometric method 2016-07-11发布 2017-01-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T1116.5—2016 前言 YS/T1116.5一2016《锡阳极泥化学分析方法》分为7个部分： 第1部分：锡量的测定碘酸钾滴定法； 第2部分：铋量的测定Na2EDTA滴定法； 第3部分：铜量、铅量和铋量的测定火焰原子吸收光谱法； 第4部分：砷量的测定碘滴定法； 一第5部分：铟量的测定火焰原子吸收光谱法； 一第6部分：金量和银量的测定火试金法； 一第7部分：锑量的测定硫酸铺滴定法 本部分为YS/T1116—2016-的第5部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本部分主要起草单位：北京矿冶研究总院、云南锡业股份有限公司、广州有色金属研究院。 本部分参加起草单位：湖南有色金属研究院、广西华锡集团股份有限公司、广西冶金研究院、中国检 验认证集团广西有限公司。 本部分主要起草人：张桂兵、师云春、谢辉、张婷、杨德利、庞文林、蒙义舒、林凌宇、苏春风、冯振华、 梁闪坐、韦娟、谢宏法、吴雪英、刘志梅、黄葡英、莫长翼、李玉红。 YS/T1116.5—2016 锡阳极泥化学分析方法 第5部分：钢量的测定 火焰原子吸收光谱法 1范围 YS/T1116的本部分规定了锡阳极泥中铟量的测定方法。 本部分适用于锡阳极泥中钢量的测定。测定范围为0.0500%～0.600%。 2方法提要 试料用盐酸、硝酸溶解。在稀硝酸介质中，使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长303.9nm 处，测定铟的吸光度。 3试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和二级水。 3.1盐酸(p1.19g/mL)。 3.2硝酸(p1.42g/mL)。 3.3氢溴酸（p1.48g/mL）。 3.4盐酸-氢溴酸混合酸（1十1）。 3.5盐酸-硝酸混合酸（3十1）。 3.6硫酸(1十1)。 3.7钢标准贮存溶液：称取0.2000g金属钢（wlm≥99.99%）于300mL烧杯中，加入15mL盐酸-硝酸 混合酸（3.5），低温加热溶解，蒸发至近干，加人4mL硝酸（3.2），沿杯壁吹人少量水，煮沸溶解盐类，取 下冷却，移入200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铟。 3.8：钢标准溶液：移取10.00mL铟标准贮存溶液（3.7）于100mL容量瓶中，加入10mL硝酸（3.2）， 用水稀至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg铟。 4仪器 原子吸收光谱仪，附钢空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用： 一特征浓度：在与测量溶液的基体相一致的溶液中，钢的特征浓度应不大于0.220μg/mL； 精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%； 用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高 浓度标准溶液平均吸光度的0.50%； 工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成5段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之 比应不小于0.7。 1 YS/T1116.5—2016 5试样 试样粒度应不大于0.074mm。试样应于105℃士5℃烘箱中干燥2h，置于干燥器中冷却至室温备 用。 6分析步骤 6.1试料 按表1称取试料，精确至0.0001g。 表1试料量、测定体积及加入硝酸量 w(In) /% 试料量/g 测定体积/mL 加人硝酸(3.2)量/mL 0.0500~0.100 0. 30 50 5 >0.100~0.300 0. 20 100 10 >0.300~0.600 0. 20 200 20 6.2测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3空白试验 随同试料做空白试验。 6.4测定 6.4.1将试料（6.1)置于300mL烧杯中，用少许水润湿，加人15mL盐酸（3.1)于电炉上分解片刻驱除 硫化物，加人5mL硝酸（3.2），置于电炉上继续加热分解至试液体积为2mL～3mL，取下稍冷，加人 1mL硫酸（3.6），加热至冒硫酸烟，冷却。加人5mL盐酸-氢漠酸混合酸（3.4），加热至冒硫酸烟，稍冷， 加入5mL盐酸-氢溴酸（3.4），加热至冒尽硫酸烟，冷却。按表1加人硝酸（3.2），用少许水吹洗杯壁，低 温加热溶解盐类，冷却。按表1移入相应的容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，静止澄清。 6.4.2使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长303.9nm处，以水调零，测量试液及随同试料空白 溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的铟的质量浓度。 6.5工作曲线的绘制 组100mL容量瓶中，加人10mL硝酸（3.2），用水稀释至刻度，混匀。 6.5.2使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长303.9nm处，以水调零，测量系列标准溶液的吸光 度，减去系列标准溶液中的“零浓度”溶液的吸光度，以铟的质量浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工 作曲线。 7分析结果的计算 铟量以质量分数w(In)计，数值以%表示，按式（1)计算： 2. YS/T1116.5—2016 X100 (1) m 式中： 自工作曲线查得的空白溶液中铟的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； _od 自工作曲线查得的试料溶液中铟的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； V. 测定试液的体积，单位为毫升（mL）； 试料的质量，单位为克（g）。 m 所得结果表示至小数点后三位。如铟的质量分数小于0.10%时，表示至小数点后四位。 8精密度 8.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测定结果 的绝对差值不超过重复性限(r），超过重复性限（r）的情况不超过5%。重复性限（r）按表2数据采用线 性内插法求得。 表2重复性限 w(In) / % 0. 094 5 0.276 0. 429 0.576 r/ % 0. 001 8 0. 005 0. 006 0.010 8.2再现性 在再现性条件下获得两次独立测定结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测定结果的 绝对差值不大于再现性限(R)，超过再现性限（R)的情况不超过5%。再现性限（R)按表3数据采用线性 内插法求得。 表3再现性限 w(In) /% 0. 094 5 0.276 0.429 0.576 R/% 0.004.3 0.006 0.010 0.013 试验报告 9 试验报告至少应包括以下方面的内容： 试样； 使用的标准，YS/T1116.5一2016； 分析结果及其表示； 与基本分析步骤的差异； 测定中观察到的异常现象； 试验日期。