ICS.73. 060 YS D 42 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T1115.1—2016 铜原矿和尾矿化学分析方法 第1部分：铜量的测定 火焰原子吸收光谱法 Methods for chemical analysis of copper ores and tailings- Part 1:Determination of copper content- Flame atomic absorption spectrometric method 2016-07-11发布 2017-01-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 中华人民共和国有色金属 行业标准 铜原矿和尾矿化学分析方法 第1部分：铜量的测定 火焰原子吸收光谱法 YS/T1115.1—2016 * 中国标准出版社出版发行 北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029) 北京市西城区三里河北街16号（100045） 网址www.spc.net.cn 总编室：（010)68533533 发行中心：（010)51780238 读者服务部：（010)68523946 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×1230 1/16 印张0.5 字数10千字 2017年8月第一版 2017年8月第一次印刷 * 书号：155066·2-31815 定价14.00 0元 如有印装差错 由本社发行中心调换 版权专有 侵权必究 举报电话：（010)68510107 YS/T1115.1—2016 前言 YS/T1115一2016《铜原矿和尾矿化学分析方法》分为以下14个部分： 第1部分：铜量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第2部分：铅量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第3部分：锌量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第4部分：镍量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第5部分：钴量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第6部分：镉量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第7部分：锰量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第8部分：镁量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第9部分：硫量的测定 高频红外吸收法和燃烧-碘酸钾滴定法； 第10部分：磷量的测定 钼蓝分光光度法； 第11部分：钼量的测定 硫氰酸盐分光光度法； 第12部分：铜、铅、锌、镍、钻、镉、镁和锰量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第13部分：氟量的测定 离子选择电极法和离子色谱法； 第14部分：神量的测定 氢化物发生原子荧光光谱法和溴酸钾滴定法。 本部分为YS/T1115一2016的第1部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本部分主要起草单位：北京矿冶研究总院 本部分参加起草单位：大冶有色金属集团控股有限公司、紫金矿业集团股份有限公司、湖南省有色 地质勘查研究院、湖南有色金属研究院、昆明冶金研究院、铜陵有色金属集团控股有限公司、中条山有色 金属集团有限公司、鲮鱼圈出人境检验检疫局、浙江富冶集团有限公司。 本部分主要起草人：刘春峰、刘润婷、冯媛、林常兰、魏祥晖、杨德利、夏珍珠、刘英波、周小凯、徐苗、 王彩云、廖家章、丘兴全、唐玉霜、庞文林、杨伟、邵从和、丁秀梅、周蕾、许敏、余晓。 YS/T1115.1—2016 铜原矿和尾矿化学分析方法 第1部分：铜量的测定 火焰原子吸收光谱法 1范围 GB/T1115的本部分规定了铜原矿和尾矿中铜量的测定方法。 本部分适用于铜原矿和尾矿中铜量的测定。测定范围为0.010%～2.50%。 2方法提要 试料用盐酸、硝酸、氢氟酸和高氯酸分解。盐酸溶解盐类，在稀盐酸介质中，于原子吸收光谱仪波长 324.8nm处，使用空气-乙炔火焰，测量铜的吸光度，用工作曲线法计算铜量。 3试剂 除非另有说明，分析中仅使用确认为分析纯的试剂，所用水均为蒸馏水或去离子水或相当纯度 的水。 3.1盐酸(p=1.19g/mL）。 3.2硝酸（p=1.42g/mL）。 3.3氢氟酸（p=1.15g/mL）。 3.4高氯酸（p=1.67g/mL）。 3.5盐酸(1+1)。 3.6硝酸（1+1)。 (3.6)溶解完全，加热煮沸驱除氮的氧化物，取下冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，补加50mL硝酸 （3.6），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铜 3.8铜标准溶液：移取10.00mL铜标准贮存溶液（3.7）置于200mL容量瓶中，加入20mL盐酸 （3.5），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含50μg铜。 4仪器 原子吸收光谱仪，附铜空心阴极灯。 在仪器工作条件下，凡能达到下列指标的原子吸收光谱仪均可使用： 特征浓度：在与测量试液基本一致的溶液中，铜的特征浓度应不大于0.030μg/mL； 精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%； 用最低浓度的标准溶液（不是“零”标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度 标准溶液平均吸光度的0.5%； 一工作曲线的线性：将工作曲线按浓度等分为5段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值 之比应不小于0.80。 1 YS/T1115.1—2016 5试样 试样粒度应不大于100um，于100℃～105℃烘箱中干燥1h，并置于干燥器中冷却至室温。 6分析步骤 6.1试料 按表1称取试样，精确至0.0001g。 6.2测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3空白试验 随同试料做空白试验。 6.4测定 6.4.1 将试料（6.1)置于300mL聚四氟乙烯烧杯中，以少许水润湿，加入10mL盐酸（3.1），低温加热 5min~10min，取下稍冷，依次加入5mL硝酸（3.2）、5mL氢氟酸（3.3）、3mL高氯酸（3.4），盖上聚四 氟乙烯表皿，加热至微沸，并保持微沸30min45min，稍冷，用少许水吹洗表皿及杯壁，继续加热至近 干，取下稍冷。加人5mL盐酸（3.1），用水冲洗杯壁，加热至盐类溶解，取下冷至室温，移人100mL容量 瓶，用水稀释至刻度，混匀。 6.4.2按表1分取试液（6.4.1)并补加盐酸（3.5）于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 表1试料量、分取体积及补加盐酸体积 ucu / % 试料量/g 分取体积/ml 补加盐酸体积/mL 0.010~0.050 0.50 >0.050~0.25 0.10 >0.25~1.25 0.10 20. 00 8. 0 >1.25~2.50 0.10 10. 00 9. 0 6.4.3将试液（6.4.2）于原子吸收光谱仪波长324.8nm处，用空气-乙炔火焰，以水调零，测量试液及 随同试料空白溶液的吸光度。从工作曲线上查得相应铜的质量浓度。 6.5工作曲线的绘制 6.5.1移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL铜标准溶液（3.8）于一组100mL 容量瓶中，加人10mL盐酸（3.5），用水稀释至刻度，混勾。 6.5.2使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长324.8nm处，以水调零，测量系列标准溶液的吸光 度，减去系列标准溶液中“零浓度”溶液的吸光度，以铜的质量浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作 曲线。 2 YS/T1115.1—2016 7 分析结果的计算 铜量以质量分数wca计，数值以%表示，按式（1)计算： (p-p。). V.VzX10- cu X100 ...( 1 ) m·V, 式中： 自工作曲线上查得的测定试液中铜的质量浓度，单位为微克每毫升（μug/mL）； 0 自工作曲线上查得的空白溶液中铜的质量浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）； Po V 试液总体积，单位为毫升（mL）； Vi 分取试液体积，单位为毫升（mL）； V2 测定试液的体积，单位为毫升（mL）； 试料的质量，单位为克（g）。 ul 计算结果表示到小数点后两位；小于0.10%时，表示到小数点后三位。 8精密度 8.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表2给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限r，超过重复性限r的情况不超过5%，重复性限r按表2数据采用线性内插 法求得。 表2重复性限 ecu / % 0. 014 0. 11 0.72 1. 58 882 r/% 0.002 0.02 0.04 0.08 0. 11 8.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表3给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过再现性限R，超过再现性限R的情况不超过5%，再现性限R按表3数据采用线性内 插法求得。 表3再现性限 ucu / % 0. 014 0. 11 0.72 1.58 2.38 R/ % 0.003 0.03 0. 05 0. 11 0. 15 试验报告 9 试验报告至少给出以下方面的内容： 试样； 使用的标准编号（YS/T1115.1-2016）； 分析结果及其表示； 与基本分析步骤的差异；