YS ICS 77.040.30 H 17 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 11072016 羧乙基锗倍半氧化物化学分析方法 Chemical analysis methods for carboxyethl-germanium sesquioxide 2016-04-05发布 2016-09-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 中华人民共和国有色金属 行业标准 羧乙基锗倍半氧化物化学分析方法 YS/T1107—2016 * 中国标准出版社出版发行 北京市朝阳区和平里西街甲2号(100029) 北京市西城区三里河北街16号（100045） 网址www.spc.net.cn 总编室：(010)68533533 发行中心：(010)51780238 读者服务部：(010)68523946 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×12301/16 印张1字数26千字 2017年7月第一版2017年7月第一次印刷 * 书号：155066·2-31773定价 18.00元 YS/T1107—2016 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本标准起草单位：云南临沧鑫圆锗业股份有限公司、南京中科技有限责任公司、北京有色金属研 究总院、北京矿冶研究总院、昆明冶金研究院。 本标准主要起草人：普世坤、包文东、惠峰、刘新军、刘红、冯先进、赵德平、李正美、张林。 YS/T1107—2016 羧乙基倍半氧化物化学分析方法 警告：使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本标准规定了羧乙基锗倍半氧化物中无机二氧化锗、羧乙基锗倍半氧化物、铅、、汞及含量的测 定方法。 本标准适用于测定羧乙基锗倍半氧化物中的无机二氧化锗，测定范围为0.005%～0.050%；羧乙基 锗倍半氧化物，测定范围为98.5%100.0%；铅、镉、汞，测定范围分别为（0.01～1.0）×10-4%、 (0.01~0.5)×10-4%、（0.01~0.5)×10-*%；砷，测定范围为（0.10~1.0)×10-%。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法 第1部分：无机二氧化锗含量的测定萃取分离-苯酮分光光度法 3.方法提要 试料用6.0mol/L盐酸加热溶解，羧乙基锗倍半氧化物和其中的二氧化锗（GeOz）均可与HCl发生 反应，化学反应式分别如下： (GeCH2CH2COOH)2O+6HCl-+2Cl,GeCH2CHzCOOH+3H2O GeOz十4HCl-→+GeCl.+2H,O 由于生成的四氯化锗在四氯化碳中的分配系数远大于生成的氯代锗丙酸在四氯化中的分配系 数，利用萃取分离法将四氯化锗从溶液中分离出来，从而与羧乙基锗倍半氧化物分离，然后在盐酸浓度 为1.2mol/L～1.4mol/L的条件下用苯荡酮显色，在波长510nm处进行吸光度测定。 4试剂 除另有规定外，所用试剂的纯度应在分析纯以上，实验用水应符合GB/T6682一2008中二级水及以 上的要求。 4.1盐酸，p=1.17g/cm²~1.19g/cm。 4.2盐酸，9.0mol/L。 4.3盐酸，6.0mol/L。 4.4盐酸,0.1mol/L。 4.5四氯化碳。 4.6无水乙醇。 1 YS/T 1107—2016 4.7氢氧化钠溶液，0.1mol/L。 4.8酚酸乙醇溶液，5.0g/L。 1000mL水中。 4.10苯荔酮乙醇溶液，0.5g/L：称取0.50g苯荔酮于500mL烧杯中，加入5mL盐酸（4.1）和 400mL无水乙醇（4.6），微热溶解，冷却后转移至1000mL的容量瓶中，用乙醇稀释到刻度，摇匀。 4.11锗标准溶液A：称取0.1441g高纯二氧化锗于300mL烧杯中，加人1.0mL氢氧化钠溶液（4.7) 和50mL水，微热溶解，冷却后加人1滴5.0g/L的酚酥乙醇溶液（4.8），用盐酸（4.4)中和至红色消失 并过量1.0mL，然后用水稀释到1000mL容量瓶中，该溶液浓度为100μg/mL。 4.12锗标准溶液B：取10mL锗标准溶液A(4.11)于100mL容量瓶内，用水稀释至刻度，该溶液浓度 为10μg/mL。 为2μg/mL。 5仪器 5.1分析天平，精确到0.1mg。 5.2分光光度计，型号为721或722。 6试样 试样应通过0.074mm孔筛，于105℃士5℃烘干至恒量，并置于干燥器中冷却至室温备用。 7分析步骤 7.1试料 称取0.10g~0.20g试样，精确至0.1mg。 7.2测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 7.3空白试验 随同试料做空白试验。 7.4测定 7.4.1标准曲线绘制 5mL盐酸（4.3）、2.5mL溴化十六烷基三甲基铵溶液（4.9），摇匀，再加人2.5mL苯荔酮乙醇溶液 （4.10），用水稀释至刻度，摇匀。在室温下放置10min，然后将显色溶液移入10mm比色血中，以标准 空白溶液作参比，在分光光度计上用波长510nm测量吸光度，以吸光度为纵坐标，锗量为横坐标，绘制 标准曲线。 2 YS/T1107—2016 7.4.2萃取分离 按7.1称取试料于100mL烧杯中，加人5mL水和5mL盐酸（4.1），微热溶解完全后，移入125mL 分液漏斗中，用10mL盐酸（4.1)洗涤烧杯，洗液并人分液漏斗中，然后加人20mL四氯化碳（4.5），振摇 萃取5min，静置10min，然后将有机相移入另一个125mL的分液漏斗中，再加人10mL四氯化碳 （4.5)重复萃取1次，有机相移人同一分液漏斗中，弃去水相；在有机相中加人10mL盐酸（4.2），洗涤有 机相，振摇3min，再重复洗涤1次，洗液弃去；加入10mL水至有机相中，振摇反萃取5min，静置 10min，弃去有机相，再重复反萃取1次，将水相放入50mL或100mL的容量瓶中，稀释至刻度，摇匀待 测。 7.4.3吸光度测定 移取1mL～10mL待测试液于25mL～50mL比色管中，加入5mL盐酸（4.3），以下操作同 7.4.1，显色后测定吸光度，试料溶液的吸光度值减去空白试验的吸光度值，从相应标准曲线上查得 量。 8分析结果的计算 试料中无机二氧化锗的含量WGeo,以质量分数表示，按式（1)计算： m,XV Weo, = 0. 694 1XmXV ×10-6×100% ..(1) 式中： m 标准曲线上查得试液对应的锗量，单位为微克（μg）； V 试料制备的试液体积，单位为毫升（mL）； 0.6941- 一二氧化锗含量换算成锗含量的系数； 试料质量，单位为克（g）； m V,一一试液中分取的体积，单位毫升（mL）。 计算结果表示到小数点后3位，结果以干基报出。 9精密度 9.1重复性限 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表1给出的平均值范围内，两个测试结果的 绝对差值不超过重复性限r，超过重复性限r的情况应不超过5%，重复性限r按表1数据采用线性内插 法求得。 表1重复性限 无机二氧化锗的质量分数/% 0.010 0. 025 重复性限r/% 0.002 0. 003 注：重复性限r为2.8s,，s，为重复性标准差。 9.2允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差 3