ICS 77.150. 10 YS H 61 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T1065.6—2019 沸石理化性能检测方法 第6部分：钙交换速率的测定 离子选择电极法 Test method for zeolite-Part 6: Determination of calcium exchange rate -Ion selective electrodemethod 2019-08-02发布 2020-01-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T1065.6—2019 前言 YS/T1065《沸石物理性能测定方法》分为6个部分： 第1部分：钙交换能力测定EDTA容量法； 一第2部分：粒度的测定离心沉降法； 一第3部分：灼烧失量的测定重量法； 第4部分：非离子液体携带能力(L.C.C)的测定； 一第5部分：A13+含量的测定EDTA容量法； 第6部分：钙交换速率的测定离子选择电极法。 本部分为YS/T1065的第6部分。 本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本部分起草单位：中铝山东有限公司、中国铝业郑州有色金属研究院有限公司、中铝矿业有限公司。 本部分主要起草人：田蕊、邵静、谷柳、刘伟、孙艳青、石磊、艾、吴豫强、孙洪斌。 YS/T1065.6-2019 沸石理化性能检测方法 第6部分：钙交换速率的测定 离子选择电极法 1范围 本部分规定了4A沸石中钙交换速率（2min、10min）的测定。 本部分适用于4A沸石中钙交换速率的测定，测量范围为：180mg/g~240mg/g。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 YS/T1065.3沸石物理性能测定方法第3部分灼烧失量的测定重量法 3方法提要 在一定的pH值、温度和搅拌条件下，采用钙离子选择电极法来测定随时间而变的瞬时性的钙交换 能力。 4试剂 除非另有说明，在分析中应使用不低于分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水。 4.1氯化钙：优级纯。 4.2氨基乙酸。 4.3氯化钠。 4.4氢氧化钠溶液（40g/L）。 4.5缓冲溶液（pH值为10.2）：称取22.130g氨基乙酸（4.2)和17.260g氯化钠（4.3）于500mL的烧杯 中，加入300mL水搅拌溶解，加人200mL氢氧化钠溶液（4.4），再用氢氧化钠溶液调节溶液的pH值到 10.2土0.05，摇匀。 4.6氯化钙标准溶液（0.6030mo1/L）：称取33.4605g氯化钙（4.1）（预先在105℃土5℃烘2h以上），于 500mL烧杯中，加人300mlL水溶解，转人500mL容量瓶，混匀，稀释至刻度。 51 仪器设备 5.1钙离子选择电极。 5.2参比电极。 5.3恒温磁力搅拌器。 1 YS/T1065.6—2019 5.4pH计。 6试样 将试样置于干燥器中，备用。 7分析步骤 7.1试料 7.1.1称取1.25g试样（6），精确至0.0002g。 7.1.2称取1.0g试样（6），精确至0.0002g。 7.2测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 7.3测定 7.3.1在1000mL的容量瓶中，加入20mL缓冲溶液（4.5），用水稀释至刻度，混匀后倒人1000mL烧杯 中，置于恒温磁力搅拌器上，加热搅拌溶液至30℃恒温，然后逐步加入0.25mL、0.75mL、1.00mL、 1.00mL、2.00mL氯化钙标准溶液（4.6），同时记录相对应的电位值（mV）。 7.3.2将试料（7.1.1)置于1000mL烧杯中，记录加人试样后搅拌2min、10min的电位（mV）。 7.3.3累积标准溶液Ca2+浓度与对应的电位回归分析，以公式(1)表示，求出公式(1)中相关系数a、b。 y=a+blgr ..(1) 式中： Ca2+浓度，单位为摩尔每升（mol/L）。 7.3.4根据公式（(1)求出相对应加人试样后搅拌2min、10min溶液中Ca2+浓度，从而求得Ca²+含量。 7.3.5将试料（7.1.2)按YS/T1065.3进行灼烧失量的测定。 8试验结果计算 试样在2min、10min的钙交换速率，数值以毫克每克（mg/g）表示，按公式（2)计算： (2) mX(1-w)X40.08 式中： m 称样量，单位为克（g）； m1 一加入样品后2min或10min时溶液中Ca2+的质量，单位为毫克（mg）； 未加4A沸石样品之前溶液中加入Ca2+标准溶液的总质量，单位为毫克（mg）； m2 m2 一试样在800℃下灼烧失量的质量分数； 100.09- 碳酸钙的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）； 40.08 3—钙的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）。 计算结果保留整数。 2 YS/T1065.6—2019 9 精密度 9.1重复性限 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限r，超过重复性限r的情况不超过5%，重复性限r按表1数据采用线性内插 法求得。 表1重复性限 钙交换速率 r mg/g % 213 8 237 10. 7 9.2允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差 表2 允许差 钙交换时间 允许差 min mg/g 8 11 10 质量保证和控制 应用标准样品或控制样品，使用时至少6个月对本部分的有效性校核一次。当失效时应找出原因， 纠正后重新进行校核。 11 试验报告 试验报告应包括以下内容： 试样名称和编号； 本部分编号； 分析结果及其表示； 与基本分析步骤的差异； 测定中观察到的异常现象； 试验日期。 3