ICS 77.150. 10 YS H 61 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T1065.5—2019 沸石理化性能检测方法 第5部分：AI3+含量的测定 EDTA 容量法 Test method for zeolite-Part 5: Determination of A3+ EDTAvolumetricmethod 2019-08-02发布 2020-01-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T1065.5—2019 前言 YS/T1065《沸石物理性能测定方法》分为6个部分： 第1部分：钙交换能力测定 EDTA容量法； —第2部分：粒度的测定离心沉降法； 一第3部分：灼烧失量的测定重量法； 一第4部分：非离子液体携带能力(L.C.C)的测定； —第5部分：A13+含量的测定EDTA容量法； 一一第6部分：钙交换速率的测定离子选择电极法。 本部分为YS/T1065的第5部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本部分起草单位：中铝山东有限公司、中国铝业郑州有色金属研究院有限公司、中铝矿业有限公司。 本部分主要起草人：田蕊、邵静、谷柳、刘伟、粘丽娜、石磊、艾、薛宁、孙洪斌。 YS/T1065.5—2019 沸石理化性能检测方法 第5部分：A13+含量的测定 EDTA容量法 1范围 本部分规定了4A沸石中A13+含量的测定方法。 本部分适用于4A沸石中A13+含量的测定。测定范围：17.00%~19.00%。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。 YS/T1065.3沸石物理性能测定方法第3部分：灼烧失量的测定重量法 3方法提要 试样经硫酸分解后，在弱酸性条件下A13+与过量的EDTA标准溶液形成稳定的络合物，用二甲酚橙 做指示剂，控制溶液pH值为5～6，用硫酸锌标准溶液回滴过量的EDTA，同时样品在800℃做灼烧干 基，从而计算样品中A13+含量。 4试剂 除非另有说明，在分析中应使用不低于分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水。 4.1氧化锌(基准)。 4.2硫酸(3mol/L)。 4.3氨水(1十1)。 4.4氨水(1十9)。 4.5# 盐酸(1十4)。 4.6 盐酸（1十1)。 乙酸钠溶液（4.1g/L）。 4.8 氨性缓冲溶液（pH值为10）：称取54g氯化铵加350mL氨水，以水稀释至1000mL，混匀。 4.9 EDTA标准溶液： 配制：预先将EDTA用热水溶解，配成质量分数为7.5%的EDTA溶液，用脱脂棉过滤备用。 移取50mL，稀释至1000mL。 标定：称取0.2035g氧化锌（4.1)于800℃士50℃高温炉中灼烧至恒重，以少量水湿润，加3mL 盐酸（4.5)溶解，移人250mL容量瓶中，定容。移取25.00mL于三角瓶中，加80mL水，用氨水 （4.4)将溶液pH值调至78，加10mL氨性缓冲溶液（4.8），5滴铬黑T指示剂溶液（4.13），用 1 YS/T1065.5—2019 上述EDTA标准溶液滴定，溶液由紫色变为纯蓝色，即为终点。 EDTA标准溶液的浓度c1，数值以摩尔每升(mol/L)表示，按公式(1)计算： mXVX1000 .(1) c1= V2X81.39X250 式中： 氧化锌的质量，单位为克（g)； mi Vi 氧化锌标准溶液的体积，单位为毫升（mL)； V2 一标定时消耗EDTA标准溶液的体积，单位为毫升（mL）； 81.39—氧化锌的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)。 计算结果表示至小数点后三位。 4.10硫酸锌标准溶液： 配制：称取1.7g硫酸锌溶于1000mL预先加有9mL盐酸（4.6)水中，混匀。 标定：移取25.00mLEDTA标准溶液（4.9）于三角瓶中，加80mL水，加10mL氨性缓冲溶液 （4.8），用上述硫酸锌标准溶液滴定，临近终点加人5滴铬黑T指示剂溶液（4.13），继续滴定溶 液由蓝色变为紫红色，即为终点。 硫酸锌标准溶液浓度c2，数值以摩尔每升（mol/L)表示，按公式(2)计算： CiXV3 (2 ) C2 = V. 式中： Vs——加人EDTA标准溶液的体积，单位为毫升(mL)； V4一一消耗硫酸锌标准溶液的体积，单位为毫升（mL）。 计算结果表示至小数点后三位。 4.11二甲酚橙指示剂溶液（5g/L)：将5g二甲酚橙溶于1000mL水中，一周内有效。 4.12甲基橙指示剂溶液：0.04g/L。 4.13铬黑T指示剂溶液：5g/L，现用现配。 5试样 将试样置于干燥器中，备用。 6分析步骤 6.1试料 6.1.1称取0.5g试样（5)，精确至0.0002g。 6.1.2称取1.0g试样（5），精确至0.0002g。 6.2测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3测定 6.3.1将试料（6.1.2)按YS/T1065.3进行灼烧失量的测定。 6.3.2将试料（6.1.1)放人150mL烧杯中，加人20mL硫酸（4.2），20mL水，在电热板上加热溶解至澄 清，取下，移人250mL容量瓶中，冷却至室温后定容。 2 YS/T1065.5—2019 6.3.3移取20.00mL溶液（6.3.2)于500mL三角烧瓶中，加入100mL水，2滴甲基橙指示剂（4.12），用 氨水（4.3)调节溶液为黄色，再加人10mL乙酸钠溶液（4.7），45.00mLEDTA标准溶液（4.9），加人几片 碎滤纸，在电热板上煮沸，保温7min～8min，冷却至室温，加入4滴二甲酚橙指示剂（4.11），用硫酸锌标 准溶液（4.10)滴至红色，即为终点。 7 试验数据处理 4A沸石中A13+的质量分数w，按公式（3)计算： X100 (3) m×V,X(1-w）X1000 式中： EDTA标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； C1 硫酸锌标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L)； C2 Vs 加人EDTA标准溶液的体积，单位为毫升（mL)； Vs 消耗硫酸锌标准溶液的体积，单位为毫升（mL）； V 分取的试样体积，单位为毫升（mL）； m 称样量，单位为克（g）； 试样在800℃下灼烧失量的质量分数； m 26.98- 铝离子的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)。 计算结果表示至小数点后两位。 8精密度 8.1重复性限 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对 差值不超过重复性限r，超过重复性限r的情况不超过5%，重复性限r按表1数据采用线性内插法求得。 表1重复性限 r/% w/ % 0. 15 18. 00 0. 20 18. 23 8.2允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于0.20%。 9质量保证和控制 应用标准样品或控制样品，使用时至少6个月对本部分的有效性校核一次。当失效时应找出原因， 纠正后重新进行校核。 10试验报告 试验报告应包括以下内容： 3 YS/T 1065.5—2019 名称和编号； —本部分编号； ——分析结果及其表示； 一与基本分析步骤的差异； 一测定中观察到的异常现象； 一试验日期。 4 YS/T 1065.5—2019 名称和编号； —本部分编号； ——分析结果及其表示； 一与基本分析步骤的差异； 一测定中观察到的异常现象； 一试验日期。 4