ICS 77.120. 70 YS H 13 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T1057.2—2020 四氧化三钴化学分析方法 第2部分：氯离子含量的测定 离子选择性电极法 Methods for chemical analysis of cobaltosix oxide- Part 2: Determination of chloride content- Ion selective electrode method 2020-04-16发布 2020-10-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T1057.2—2020 前言 YS/T1057《四氧化三钻化学分析方法》分为2个部分： -第1部分：磁性异物含量的测定磁选分离-电感耦合等离子体原子发射光谱法； 一第2部分：氯离子含量的测定 离子选择性电极法。 本部分为YS/T1057的第2部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本部分起草单位：金川集团股份有限公司、兰州金川新材料科技股份有限公司、深圳市中金岭南有色 金属股份有限公司、贵州省分析测试研究院、衢州华友钻新材料有限公司、甘肃精普检测技术有限公司、 北矿检测技术有限公司、广东先导稀材股份有限公司、昆明冶金研究院、广东邦普循环科技有限公司、浙 江华友钻业股份有限公司。 本部分主要起草人：朱国忠、徐艳燕、王正强、马群、黄萍、黄丽、郁惠坤、彭锋、宋晓军、邱平、陈兴纲 孙松、何艳、周航、许政、邱文思、刘英波、邓欣荣、李超、闫豫昕、谢英豪、明帮来、谢柏华、范娟惠。 YS/T1057.2—2020 四氧化三钻化学分析方法 第2部分：氯离子含量的测定 离子选择性电极法 1范围 本部分规定了四氧化三钴中水溶性氯离子含量的测定方法。 本部分适用于四氧化三钴中水溶性氯离子含量的测定。测定范围：0.010%～1.00%。 2方法提要 2 试样用水加热浸取后，加人硝酸钠溶液作为离子强度调节剂，在离子测定仪上，采用氯离子选择性复 合电极，用标准曲线法测定氯离子含量，计算样品中氯离子含量。 3试剂 除非另有说明，在分析中仅适用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水 3.1硝酸钠溶液（5mol/L）。 3.2氯离子标准贮存溶液：称取1.6485g氯化钠（基准试剂，预先经过105℃～110C烘干2h，并在干 燥器中冷却至室温），置于400mL烧杯中，加人20mL水溶解，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻 度，混匀。此溶液1mL含1mg氯离子。 3.3氯离子标准溶液：移取10.00ml氯离子标准贮存溶液（3.2）于100ml，容量瓶中，用水稀释至刻 度，混匀。此溶液1mL含100μg氯离子。 4仪器设备 4.1离子测定仪，附搅拌器。 4.2氯离子选择性复合电极。 4.3温度补偿电极。 4.4控温电热板。 5样品 样品粒度应不大于100μm。 6试验步骤 6.1试料 按表1称取试料，精确到0.0001g。 I YS/T1057.2—2020 表1试料量 CI的含量（质量分数）/% 称样量/g >0.010~0.20 2.000 >0. 20~(0. 50) 1. 000 >0.50~1.00 0.500 6.2空白试验 随同试料做空白试验。 6.3测定 6.3.1将试料（6.1)置于300mL烧杯中，加人约60mL水，盖上表面皿，将烧杯置于电热板上，加热至 溶液微沸，并保持40min，取下，冷却。 6.3.2将溶液连同不溶物移入100mL容量瓶中，加人2mL硝酸钠溶液（3.1），以水定容，待测。 6.3.3打开离子测定仪（4.1），预热30min，将待测溶液（6.3.2）倒入干燥的200mL烧杯中，插入氯离 子选择性复合电极（4.2）、温度补偿电极（4.3)和搅拌器，测定平衡电极电位值或氯离子浓度值。 6.4工作曲线的绘制 （3.2），分别置于一组100mL容量瓶中，以下按6.3.2～6.3.3测定平衡电极电位值，在半对数坐标纸 上，以氯离子质量浓度值为横坐标，电位值为纵坐标绘制工作曲线，或仪器自动绘制氯离子含量的工作曲 线。 7试验数据处理 氯离子含量以氯离子的质量分数W计，按式(1)计算： Wcr= (1) m 式中： 试料溶液中测得的氯离子浓度，单位为毫克每升（mg/L）； 空白溶液中测得的氯离子浓度，单位为毫克每升（mg/L）； V—稀释总体积，单位为升(L)； 一试料的质量，单位为克（g）。 m 计算结果表示至小数点后两位有效数字。 8精密度 8.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表2给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r)的情况不超过5%，重复性限（r)按表2数据采用线性 内插法或外延法求得。 2 YS/T1057.2—2020 表2重复性限 ucr /% 0.009 5 0.050 0.088 0. 32 0. 96 r/% f 100 °0 0. 005 0. 007 0. 03 0. 08 8. 2 ：再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限（R），超过再现性限（R）的情 况不超过5%，再现性限（R)按表3数据采用线性内插法或外延法求得。 表3再现性限 ur /% 0. 009 5 0.050 0.088 0. 32 0. 96 R/% 0.003 2 0. 010 10"0 0. 06 0. 17 试验报告 9 试验报告至少应给出以下几个方面的内容： 样品； 本部分编号，YS/T1057.2—2020； 分析结果及其表示； 与基本分析步骤的差异； 一测定中观察的异常现象； 试验日期。 YS/T 1057.2—2020 中华人民共和国有色金属 行业标准 四氧化三钴化学分析方法 第2部分：氯离子含量的测定 离子选择性电极法 YS/T1057.2—2020 * 冶金工业出版社出版发行 北京市东城区嵩祝院北巷39号 邮政编码：100009 北京建宏印刷有限公司印刷 各地新华书店经销 155024·2053 * 开本880×1230 1/16 印张0.5 字数12千字 2020年9月第一版 2020年9月第一次印刷 * 统一书号：155024·2053 定价：60.00元 15502"420539" YS/T 1057.2—2020 中华人民共和国有色金属 行业标准 四氧化三钴化学分析方法 第2部分：氯离子含量的测定 离子选择性电极法 YS/T1057.2—2020 * 冶金工业出版社出版发行 北京市东城区嵩祝院北巷39号 邮政编码：100009 北京建宏印刷有限公司印刷 各地新华书店经销 155024·2053 * 开本880×1230 1/16 印张0.5 字数12千字 2020年9月第一版 2020年9月第一次印刷 * 统一书号：155024·2053 定价：60.00元 15502"420539"