ICS 65.160 YC X 85 备案号：62737—2018 中华人民共和国烟草行业标准 YC/T568—2018 滤棒 含水率的测定 气相色谱法 Filter rods Determination of moistureGas chromatographic method 2018-04-03发布 2018-04-15实施 国家烟草专卖局 发布 YC/T568—2018 前言 本标准按照GB/T1.1一2009和GB/T20001.4一2015给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由国家烟草专卖局提出。 本标准由全国烟草标准化技术委员会烟用材料分技术委员会（SAC/TC144/SC8)归口。 本标准起草单位：浙江中烟工业有限责任公司、南通烟滤嘴有限责任公司、国家烟草质量监督检验 中心、江苏中烟工业有限责任公司、中国烟草标准化研究中心、广西中烟工业有限责任公司、福建中烟工 业有限责任公司、云南中烟工业有限责任公司。 本标准主要起草人：朱书秀、王雨凝、盛培秀、边照阳、陆明华、蒋锦锋、蒋佳磊、许高燕、斯文、张华、 夏骏、朱怀远、刘泽春、曹传华、范忠、张建平、段海波、朱鲜艳、陈晓水、陆扬。 YC/T568—2018 滤棒含水率的测定 气相色谱法 1范围 本标准规定了滤棒中含水率的气相色谱测定方法。 本标准适用于滤棒中含水率的测定。 2规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T5605 醋酸纤维滤棒 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T15270 烟草和烟草制品 聚丙烯丝束滤棒 3原理 用含有内标物的溶剂萃取滤棒中水分，配有热导池检测器的气相色谱仪测定，内标法定量。 4 试剂 4.1异丙醇 分析纯（含水率<0.20%）。 4.2乙腈 色谱纯。 4.3水 应符合GB/T6682中三级水的要求。 4.4萃取剂 含有适当浓度内标物（4.2)的异丙醇（4.1)溶液，内标物浓度一般为3mL/L，此溶液应现配现用。 4.5系列标准工作溶液 分别称取0g、0.05g、0.15g、0.25g、0.35g、0.50g水（4.3）于6个100mL容量瓶中，精确至 0.0001g，用萃取剂（4.4）定容，得到水分质量浓度分别为0mg/mL、0.5mg/mL、1.5mg/mL、 2.5mg/mL、3.5mg/mL、5.0mg/mL的系列标准工作溶液。该标准工作溶液应在48h内完成上机 分析。 1 YC/T568—2018 5仪器与材料 5.1分析天平，感量0.1mg。 5.2机械振荡器，使用转速不低于150r/min。 5.3气相色谱仪，配有分流进样口和热导池检测器（TCD)。 5.40.45μm有机相滤膜。 6分析步骤 6.1 试样制备 根据实验目的可按照GB/T5605给出的抽样规则抽取实验室样品或自行设定抽样方法抽取实验 室样品。样品密封后室温存放即可，并在9d内完成检测。 随机抽取5支滤棒，称重，精确至0.1mg。将滤棒纵向撕开，再横向剪成1cm～2cm长小段，置于 250mL锥形瓶中，加入100mL萃取剂（4.4），密封后以150r/min振荡萃取30min，取上层清液过 0.45μm有机相滤膜（5.4)后进气相色谱仪检测。该样品溶液应在48h内完成上机分析。 在裁剪含爆珠滤棒时应先撕开滤棒取出爆珠，再切段放人锥形瓶中称重。 6.2空白试样 不加滤棒样品，按6.1步骤处理，即得空白试样。 6.3测定条件 以下分析条件可供参考，采用其他条件应验证其适用性： 色谱柱：毛细管色谱柱，固定相为键合聚苯乙烯-二乙烯基苯，规格为[30m（长度）×0.53mm （内径）×40.0μm（膜厚）)； 一载气：氮气，恒流模式，流量7mL/min； —进样口温度：260℃； 进样体积：2μL； 分流比：5：1； 柱温箱升温程序：初始温度170℃，保持4min；以90℃/min速率升至260℃，保持30min； —检测器温度：260℃，参比流量20mL/min，尾吹气流量2mL/min。 6.4标准工作曲线制作 分别取系列标准工作溶液（4.5）按照仪器测试条件（6.3）进行分析。以水分与内标物的峰高（或峰 面积)比为纵坐标，水分的浓度为横坐标，建立标准工作曲线，线性相关系数应不小于0.999。标准工作 溶液的色谱图参见附录A中图A.1。 每次试验均应制作标准工作曲线。每20次样品测定后应加人一个中等浓度的标准工作溶液，如果 测得的值与原值相差超过5%，则应重新进行标准工作曲线的制作。 6.5样品测定 分别将样品萃取溶液（6.1)和空白试样（6.2）注人气相色谱仪，按仪器测定条件（6.3）检测。每个样 品平行测定两次；每批样品做一组空白。 典型样品溶液的色谱图参见图A.2。 2 YC/T568—2018 7 结果表述 滤棒中含水率按式(1)进行计算： (C, -C)×V W= × 100 (1) M×1000 式中： 滤棒含水率，单位以百分比（%)表示； C1 萃取溶液中水分浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）； 空白溶液中水分浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）； V——萃取溶液体积，单位为毫升(mL)； M—滤棒重量，单位为克(g)。 取两次平行测定结果的算术平均值为最终测试结果，精确至0.01%。 两次平行测定结果的相对平均偏差应小于5%。 回收率、检出限、定量限 8 本方法回收率、检出限、定量限结果见表1。 表1 方法回收率、检出限、定量限 回收率 检出限 定量限 化合物 % mg/mL mg/mL 水 98.1~108.4 00 0.09 9 试验报告 试验报告应说明： 识别被测样品需要的所有信息； 参照本标准所使用的试验方法； 测定结果，包括各单次测定结果及其平均值； 与本标准规定的分析步骤差异； 在试验中观察到的异常现象； 试验日期； 试验人员。 3 YC/T 568—2018 附 A （资料性附录） 色谱图示例 A.1 标准工作溶液色谱图 标准工作溶液的气相色谱图见图A.1。 4 000 3500 3000F 400 2500 300 1. 888 0. 995 1. 680 高200 福2000 3 2 100 1500 0. 865 1000 0. 5 1.5 2. 5 3. 5 保留时间/min 2 500 0 5 10 15 20 25 30 35 保留时间/min 说明： 1——水; 2——内标； 3——异丙醇。 图A.1标准工作溶液气相色谱图 A.2典型样品色谱图 典型样品溶液的气相色谱图见图A.2。 YC/T568—2018 4000 3 500 3000 400E 33. 059 300 1.880 8. 5 2500 1 1.670 0. 997 福2000 100E 0. 864 7. 5 1500 0 0. 5 1. 5 2.5 31 31.5 34.535 1000 保留时间/min 保留时间/min 500 10 15 20 25 30 35 保留时间/min 说明： 一水； 1- 2- 内标； 3- 异丙醇； 乙酸甘油酯。 图A.2 典型样品气相色谱图 5