ICS 77.140.65 H 49 YB 中华人民共和国黑色冶金行业标准 YB/TXXX-XXXX 锌合金镀层中铝镁含量的测定电感耦合等 离子体发射光谱法 Determination of aluminum and magnesium element contents in zinc alloy coating- Inductively coupled plasma atomic emission spectrometric method (报批稿） XXXX- XX- XX 发布 XXXX-XX-XX实施 发布 中华人民共和国工业和信息化部 锌合金镀层中铝镁含量的测定-电感耦合等离子体发射光谱法 警示一一使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任 采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本文件规定了锌合金镀层中铝镁含量测定的电感耦合等离子体发射光谱法的原理、试剂与材料、仪 器与设备、分析步骤、分析结果计算、精密度、质量保证和控制及试验报告。 本文件适用于钢基产品上锌合金镀层中铝镁含量的测定，也适用于锌铝合金镀层中铝镁含量的测 定。铝元素含量测定范围：0.0005%~15.0%；镁元素含量测定范围：0.005%~5.0%。 2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T1839钢产品镀锌层质量试验方法 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T12689.12锌及锌合金化学分析方法铅、镐、铁、铜、锡、铝、砷、锑、镁、镧、铺量的测 定电感耦合等离子体-发射光谱法 YB/T081治金技术标准的数值修约与检测数值的判定 3未语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4原理 通过褪镀液将钢基产品表面的合金镀层溶解下来，用电感耦合等离子发射光谱测定溶液中的铝、镁 含量。 1 不同元素的原子在激发或电离时可发射出特征光谱，特征光谱的强弱与试样中原子浓度有关，即可 测定各元素含量。溶液中铝含量除以钢基产品褪镀前后的重量差即为镀层中铝含量，溶液中镁含量除以 钢基产品褪镀前后的重量差即为镀层中镁含量。 5试剂与材料 除非另有说明，在分析中仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级以上的蒸留水或纯 度相当的水。在分析中所用制剂的制备参照GB/T603 5.1纯铝片：质量分数大于99.99%。 5.2氧化镁：质量分数大于99.9%。 5.3基体锌粒：质量分数大于99.99% 5.4盐酸（pl.19g/ml)：优级纯。 5.5硝酸（pl.42g/ml)：优级纯。 5.6硝酸（1+1)：同等体积的硝酸（5.5）和水混合。 5.7锌基体溶液：称取10.0g基体锌粒（5.3），加入最少量硝酸（5.5）1+1缓慢溶解后，移入100ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含0.1g锌。 5.8配制1000mg/L的铝标准贮备溶液。称取0.2500g铝片（质量分数大于99.99%)，置于100ml烧杯中， 加20ml盐酸（5.4），15ml硝酸（5.5），溶解后，移入250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 5.9配制1000mg/L的镁标准贮备溶液。称取0.4146g氧化镁（质量分数大于99.9%，预先在900℃马 弗炉中灼烧1h，置于干燥器中冷却备用），加入30ml盐酸（5.4），加热溶解后，移入250ml容量瓶中， 用水稀释至刻度，混匀。 5.10配制褪镀溶液：称取3.5g六次甲基四胺（CcH12N4）溶于500ml盐酸（5.4），用水稀释至1000ml。 5.11配制1000mg/L的铝标准储备溶液和1000mg/L的镁标准储备溶液，根据需要可依照GB/T602 稀释成不同浓度的工作溶液，也可直接或间接的配制成所需要的工作曲线溶液。铝、镁标准贮备溶液也 可使用相应浓度的有证系列国家或行业标准样品。 5.12氩气：纯度大于99.99%。 6仪器与设备 2 6.1电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-AES），工作参数见附录A。 6.2分析天平（精确到0.1mg）。 6.3马弗炉。 6.4干燥器。 7分析步骤 7.1试样制取 7.1.1锌合金镀层试料量应控制在0.4g~0.8g内，各类样品按以下方式计算制取试样。试样褪镀后验算试 料量超过此范围的应重新制样。 7.1.2钢丝样品按公式（1）长度剪取试样，试样褪镀时可卷曲。 7.1.3钢管样品按公式（1）长度剪取试样或按公式（2）面积切取长方形试样，试样褪镀时可切开管圈。 7.1.4钢板样品按公式（2）面积切取长方形试样，双面镀层的钢板，公式（2）中的面积是指双面的面 积之和，或按公式（3）直径切取圆形试样。双面镀层的钢板，需把公式（3）中的0.6替换成0.3来计 算圆形试样的直径。 7.1.5其他型材样品按公式（2）面积切取试样。 L=(0.6×105)/(d×元×G) (1) 式中： L. 切取试样长度，单位为厘米（cm，计算结果保留整数）； d一试样直径，单位为毫米（mm）； 一试样单位面积镀层重量，单位为克/平方米（g/m²），样品明示值或按GB/T1839测得。 G S =(0.6×10*)/G (2) 式中： S 切取试样有效镀层面积，单位为平方厘米（cm²）； G一试样单位面积镀层重量，单位为克/平方米（g/m²），样品明示值或按GB/T1839测得。 D=(4×0.6×104)/（元×G) (3) 式中： D一切取试样直径，单位为厘米（cm，计算结果保留整数）； G一试样单位面积镀层重量，单位为克/平方米（g/m²），样品明示值或按GB/T1839测得。 7.1.6以上各类试样应在完好的样品上制取，表面不应损伤，试样褪镀时可再分若干份。 7.1.7试样钢基体裸露面积不应超过褪镀面积的20%，否则应贴透明胶带等密封处理到溶解面积的20% 以下。对不参与反应或不计入面积内的镀层面贴透明胶带等密封处理。 7.2试样褪镀 3 试样表面先用适宜的清洗液（如丙酮、正庚烷、汽油等）清洗干净并晾干，再用无水乙醇擦净试样 并用电热风吹干，称重得m1，精确至0.0001g，随后放入95ml褪镀溶液（5.9）中褪镀，待试样剧烈冒 泡明显停止后，取出试样，用少许水冲洗试样，冲洗的水加入到退镀液中，再用无水乙醇擦净试样并用 电热风吹干，称重得m2，精确至0.0001g，合金镀层重量为ml-m2。随后把褪镀液完全转移至100ml容 量瓶中，以水稀至刻度，摇匀备用。 按公式（4）计算镀层重量 △m=mi-m2 ...(4) 式中： △m一一锌合金镀层重量，单位为克（g）； ml一一试样褪镀前重量，单位为克（g）； m2一一试样褪镀后重量，单位为克（g）。 所得结果保留小数点后四位，按YB/T081修约。 7.3标准曲线的绘制 根据镀层的重量和铝、镁含量估算出待测试样上机待测溶液的铝浓度、镁浓度和锌浓度。标样溶液 中参照GB/T12689.12加入与称样量一致的锌基体溶液，以保持基体的匹配，从而消除基体对结果的影 响，然后再加入铝和镁混合标准溶液。可根据实际试样情况适当调整铝和镁混合标准系列溶液的浓度。 当铝含量小于等于1%、镁含量小于等于0.1%时，参考表1配制相关的工作曲线溶液。 表1铝和镁混合标准系列溶液中元素的浓度 单位为微克每毫升 编号 铝 镁 空白 0 0 1 10 1 2 20 2 3 30 5 4 50 10 当铝含量大于1%且小于等于5%、镁含量大于0.1%且小于等于1%时，参考表2配制相关的工作 曲线。 表2 铝和镁混合标准系列溶液中元素的浓度 单位为微克每亳升 序号 铝 镁 空白 0 0 1 50 10 2 100 20 3 200 30 4 300 50 4 当铝含量大于5%且小于等于10%、镁含量大于1%且小于等于3%时，参考表3配制相关的工作曲 线。 表3 铝和镁混合标准系列溶液中元素的浓度 单位为微克每毫升 序号 铝 镁 空白 0 0 1 100 20 2 200 50 3 300 100 4 500 200 当铝含量大于10%且小于等于15%、 镁含量大于3%且小于等于5%时， 参考表4配制相关的工作 曲线。 表4 铝和镁混合标准系列溶液中元素的浓度 单位为微克每毫升 序号 铝 镁 空白 0 0 1 100 50 2 200 100 3 500 200 4 1000 300 7.4 分析线 本文件不指定特殊的分析线，推荐使用的分析线见表5。在使用时，应仔细检查谱线的干扰情况。 表5 推荐使用的分析线 单位为纳米 元素 铝 镁 波长 394.4 279.5 7. 5 曲线的线性 校准曲线的线性通过计算相关系数进行检查，相关系数应大于0.999。 分析结果的计算 8 根据校准曲线，将试液的净强度或净强度比转化为相应被测元素的浓度，以μg/ml表示。 5 被测铝元素的含量以质量分数WAI计，数值以%表示，按下列公式（5）计算： (5) × 100 m × 106 式中： PAl 试液中铝元素浓度的数值，单位为微克每毫升（μg/ml)； Po_ 一空白溶液中分析元素浓度的数值，单位为微克每毫升（μg/ml)； V 被测试液体积的数值，单位为毫升（ml)； △m- 锌合金镀层重量，单位为克（g）； 被测镁元素的含量以质量分数WMg计，数值以%