ICS 73. 080 CCS D 52 YB 中华人民共和国黑色冶金行业标准 YB/T6281—2024 冶金用硅灰石多元素含量的测定 波长色散X射线荧光光谱法 Wollastonite for metallurgyDetermination of multi-element contentsWavelength dispersiveX-ray fluorescence spectrometry 2024-10-24 发布 2025-05-01实施 发布 中华人民共和国工业和信息化部 YB/T6281—2024 前言 本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起 草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国钢铁工业协会提出。 本文件由全国钢标准化技术委员会（SAC/TC183）归口。 本文件负责起草单位：马鞍山钢铁股份有限公司、安徽戴密谱检测科技有限公司、安徽江南钢铁材 料质量监督检验有限公司、冶金工业信息标准研究院 本文件主要起草人：宋祖峰、王忠乐、英江霞、邱全山、刘佳、秦希亚、朱涛、刘学智、陆军、徐 雁、赵南、夏扬、付万云、张雅丽、王晓远。 本文件是首次制定。 I YB/T6281—2024 冶金用硅灰石多元素含量的测定波长色散X射线荧光光谱法 警告一使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本文件规定了用波长色散X射线荧光光谱法测定冶金用硅灰石中氧化钙、氧化镁、二氧化硅、氧化 铝、氧化铁、氧化锰、五氧化二磷及硫的含量。 本文件适用于冶金用硅灰石中氧化钙、氧化镁、二氧化硅、氧化铝、氧化铁、氧化锰、五氧化二磷 及硫含量的测定。测定范围见表1。 表1测定范围 测定范围（质量分数） 分析成分 % Cao 30.00~60.00 Mgo 0.050~3.00 Si02 19.00~61.00 Al203 0.050~2.00 Fe203 0.10~3.00 MnO 0.050~2.00 P2Os 0.010~0.50 s 0.010~0.50 2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件。不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T2007.2散装产品取样、制样通则手工制样方法 GB/T6379.1测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与定义 GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性 与再现性的基本方法 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T15000.3标准样品工作导则（3）标准样品定值的一般原则和统计方法 GB/T16597冶金产品分析方法X射线荧光光谱法通则 YB/T6281—2024 JJG810波长色散X射线荧光光谱仪检定规程 YB/T082治金产品分析用标准样品技术规范 3术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4原理 试料经高温灼烧、硼酸盐融制备成玻璃熔片，玻璃熔片表层经初级X射线照射，产生特征X射 线荧光经晶体分光后，探测器在选择的特征波长相对应的2θ角处测量X射线荧光强度。用标准物质 /标准样品/参考样品建立校准曲线，根据校准曲线和待测元素的X射线荧光强度，且进行共存元素 的校正，计算出样品中氧化钙、氧化镁、二氧化硅、氧化铝、氧化铁、氧化锰、五氧化二磷及硫的 质量分数。 5试剂与材料 馏水或纯度与其相当的水。 5.1无水四硼酸锂，固体，使用前在500C灼烧4h，冷却，密封备用。 5.2溴化铵，固体。 5.3溴化铵溶液，300g/L。将15.0g溴化铵溶于50ml水中。 5.4标准物质/标准样品/参考样品，用于绘制校准曲线和质量控制。所选标准物质/标准样品/参考样 品应符合GB/T15000.3或YB/T082的规定，各分析成分含量应覆盖分析范围且有适当的梯度。用 于对仪器进行漂移校正时，所选标准物质/标准样品/参考样品应接近校准曲线的上限和下限。 5.5氩甲烷气体（90%Ar+10%CH4）（根据仪器选用）。 6仪器与设备 6.1高温炉 温场均匀，最高工作温度应至少达1100℃，控温精度为±10℃。 6.2熔融炉 熔融炉温场均匀，至少能维持1200℃的温度，控温精度为土10℃C。可以选择电热熔融炉、燃气熔 融炉或高频感应熔融炉。 6.3X射线荧光光谱仪 应符合JJG810和GB/T16597的规定和要求。需要使用氩甲烷气体的仪器，钢瓶应离仪器较近， 当钢瓶气压低于1MPa时，应及时更换，并稳定2h以上。 6.4埚和模具 和模具（或埚兼做模具）由不浸润的铂-金合金（95%Pt-5%Au）制成。璃厚薄均匀、表面 平整光洁，应有一定的厚度以防止加热后变形，模具的底部应保持平整，对于直接成型的埚应有平整 的底部。 2 YB/T6281—2024 6.5天平 分度值0.1mg 6.6烘箱 可控温度105℃C±5℃。 7取样和制样 7.1按照GB/T2007.2的规定进行取样、制样，试样应能通过0.125mm筛孔。 7.2冶金用硅灰石试样分析前在105℃C±5C烘箱中干燥2h，然后置于干燥器中冷却至室温。干燥 后的试样保留时间不应超过8h，否则应重新干燥。 8熔铸玻璃片的制备 8.1试料灼烧处理 称取1.50g0.010g试料（7.2），置于已在1000°C±10℃C下灼烧至恒重的方形瓷舟或瓷埚中，放 入高温炉（6.1）中，逐渐升高温度至1000℃C±10℃，灼烧至恒重。 8.2计算灼烧减量 从高温炉中取出装有试料的方形瓷舟或瓷，放入干燥器内冷却至室温称重，并按式（1） 计算试料灼烧减量。 WLOI (1) m 式中： 试料灼烧减量，以质量分数（%）表示； WLOI - -试料和灼烧器皿灼烧前的质量，单位为克（g）； m m²——试料和灼烧器皿灼烧后的质量，单位为克（g）； 一试料质量，单位为克（g）。 m 8.3试样熔片制备 准确称取0.7000g±0.0005g灼烧后干燥冷却至室温的试料（8.1)置于玻璃搅拌血内，加入7.0000 g±0.0005g四硼酸锂（5.1）粉末，混匀。完全转移至铂-金埚（6.4）内。加入0.400g溴化铵脱 模剂（5.2）于铂-金埚（6.4）内，保证熔样流动性以及能够脱模完全。也可采用溶液的形式滴加 等量溴化铵（5.3）脱模剂。 8.4熔融铸片 将8.3所示转移至熔融炉（6.2）内，在850C预熔融2min～4min后，升温至1150C±10℃C 熔融5min,取出摇匀，赶走气泡，继续熔融10min取出，直接成型或倒模成可测量的玻璃片。可 根据使用的铸型模类型选择样品和熔剂的总量，且始终保持一致。 3 YB/T6281—2024 也可用自动熔融炉进行试样熔融，熔融过程中摇动和转动埚，直接成型或倒入铸型模冷却成 可测量的玻璃熔片。 试样熔片应是均匀的玻璃体，试样熔片的分析面应有足够的平整度，内部无气泡和夹杂，否则 应重新制备。 9仪器的准备 9.1仪器工作环境 仪器的工作环境应满足GB/T16597。 9.2仪器工作条件 X射线光谱仪在测量之前应按仪器的要求使工作条件达到最优化，并在仪器稳定后使用。 10分析步骤 10.1测量条件 根据所使用仪器的类型、分析元素、共存元素及其含量变化范围，选择适合的测量条件。 a)分析元素的计数时间取决于所测元素的含量及所要达到的分析精密度，一般为5s～60s。 b)计数率一般不超过所用计数器的最大线性计数率。 c)光管电压、电流的选择应考虑测定谱线最低激发电压和光管的额定功率。 d)推荐使用的元素分析线、分光晶体、20角、光管电压电流和可能干扰元素见表2。 表2推荐使用的元素分析线、分光晶体、20角、光管电压电流和可能干扰元素 管流 管压 分析成分 分析谱线 晶体 20 可能干扰的元素 mA kV Ca Kα Cao LiF200 100 30 113.0486 Sn、Th、Yb、W、Ni SiO2 SiKα PE002 100 30 109.0942 Rb、In、Nd、Sn Mgo Mg Kα PX1 100 30 22.9680 Sb、Sc、Rh、Tc、As AlO3 AlKα PE002 100 30 144.9474 Br、Ba、Sc、Ar Fe203 Fe Kα LiF200 50 60 57.5018 Co、Mn、Sn、W MnO Mn Kα. LiF200 100 30 62.9844 P205 PKα GE111 100 30 141.0060 S Kα GE111 100 30 110.6472 Co、Pb 10.2校准曲线的绘制与确认 10.2.1校准曲线的绘制 在选定的工作条件下，用X射线荧光光谱仪测量一系列标准物质/标准样品/参考样品的玻璃熔 铸片，工作曲线至少8个点，每个样片应至少测量两次。用仪器所配的软件，以标准物质/标准样品 4 YB/T 6281—2024 /参考样品中该成分的灼烧基含量值和测量的荧光强度平均值计算并绘制出校准曲线，一般以二次 方程或一次方程的形式表达，见式（2）： w=al?+bl, +c (2) 式中： w 待测成分的灼烧基含量，以%表示； I; 一一各成分的X射线强度，单位为千计数率（kcps）； a、b、c一—系数（一次方程时，a=o）。