ICS 73. 080 CCS D 52 YB 中华人民共和国黑色冶金行业标准 YB/T6279—2024 硅石铁、铝、钙、硼、磷含量的测定电感 耦合等离子体原子发射光谱法 SilicaDetermination of iron, aluminum, calcium, boron and phosphorus content- Inductively coupled plasma atomic emission spectrometric method 2024-10-24发布 2025-05-01实施 中华人民共和国国家工业和信息化部发布 YB/T 6 2 7 9 —2024 前 言 本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国钢铁工业协会提出。 本文件由全国钢标准化技术委员会（SAC/TC183）归口。 本文件起草单位：新疆戈恩斯能源科技有限公司、冶金工业信息标准研究院、北京治金标准样品技 术开发有限公司、重庆钢铁股份有限公司。 本文件主要起草人：赵娟龙、童贵、李虎、王晓远、蒲雪芬、朱笑笑、郭魏、刘艳婷。 I YB/T6279—2024 硅石铁、铝、钙、硼、磷含量的测定 电感耦合等离子体原子发射 光谱法 警示一一使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本文件规定了生产工业硅用硅石中铁、铝、钙、硼、磷含量的测定方法。 本文件适用于硅石中铁、铝、钙、硼、磷含量的测定，测定范围见表1。 表1测定范围 元素 测定范围（质量分数）% 铁 0.020~0.50 铝 0.020~0.50 钙 0.0050~0.20 硼 0.000400.0030 磷 0.00050~0.0020 2规范性引用文件 2 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T6901硅质耐火材料化学分析方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶 GB/T12807实验室玻璃仪器分度吸量管 GB/T12808实验室玻璃仪器单标线吸量管 GB/T36244电感耦合等离子体原子发射光谱仪 GB/T2007.1散装矿产品取样、制样通则手工取样方法 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4原理 1 YB/T6279—2024 试样用硝酸、氢氟酸溶解，高氯酸冒烟去硅氟等，盐类用盐酸溶解，引入电感耦合等离子体原子发 射光谱仪，在选定的最佳条件下测定硅石中铁、铝、钙、硼、磷含量。 试剂与材料 除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯试剂和GB/T6682中规定的二级及以上要求的水。 5.1氢氟酸，p约1.15g/mL。 5.2硝酸，p约1.42g/mL。 5.3高氯酸，p约1.67g/mL 5.4盐酸，p约1.19g/mL 5.5 硝酸溶液，1+1。 5. 6 盐酸溶液，1+1。 5. 7 硝酸溶液，3+97。 5. 8 硼标准贮备溶液［p（B）=1000μg/mL］ 5. 9 磷标准贮备溶液［p（P）=1000μg/mL］ 5.10 铁标准贮备溶液［p（Fe）=1000Hg/mL］ 5. 11 铝标准贮备溶液［p（A1）=1000μg/mL］ 5.12 钙标准贮备溶液［p（Ca）=1000Hg/mL］ 5.13 校准溶液系列的配制 a）分别移取1000μg/mL的硼、磷和钙分析元素的标准贮备液各1mL，用硝酸溶液（见5.7）定容 至100mL，配制成浓度为10Hg/mL混合标准溶液1； b）分别移取1000μg/mL的铝和铁分析元素的标准贮备液各1mL，用硝酸溶液（见5.7）定容至100mL， 配制成浓度为10μg/mL混合标准溶液2； c）分别取10μg/mL的混合标准溶液1的0.5mL、1mL、2mL、5mL、10mL用硝酸溶液（见5.7）定容 至100mL，配制得B、P、Ca元素的STD1、STD2、STD3、STD4、STD5号标准。分别取10Hg/mL的混合 标准溶液2的2ml、5mL、10ml、25mL、50mL用硝酸溶液（见5.7）定容至100mL配制得Al、Fe元素的 STD1、STD2、STD3、STD4、STD5号标准。 通过移取混合标准溶液1和2稀释成表2中的校准溶液系列，摇匀备测。 表2 单位为微克每升 元素 STDO STD1 STD2 STD3 STD4 STD5 硼 0 50 100 200 500 1000 磷 0 50 100 200 500 1000 钙 0 50 100 200 500 1000 铁 0 200 500 1000 2500 5000 铝 0 200 500 1000 2500 5000 设备与仪器 6 6.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪：应符合GB/T36244的规定，按照JJG768检定合格。 6.2加热设备：温度范围0-210℃，精度0.1℃。 2 YB/T—2024 6.3分析天平：分度值0.1mg 6.4吸量管：5mL，单标线吸量管、分度吸量管应符合GB/T12808、GB/T12807的规定。 6.5烧杯：100mL，聚四氟乙烯材质。 6.6单标线容量瓶：50mL和100mL，应符合GB/T12806的规定。 7取制样 按照GB/T2007.1散装矿产品取样、制样通则的规定取样、制样。试样应能通过0.149mm标 准筛。 8分析步骤 8.1空白试验 随同试料做空白试验。 8.2 测定次数 独立的进行两次测定，取其平均值。 8.3分析试液的制备 8.3.1铁、铝、钙、磷含量的分析液制备 准确称取1.0g（精确至0.0001g）样品置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，用少许水润湿，加入5～10ml 氢氟酸（见5.1），放置在140℃加热设备加热1520分钟，使试料溶解清澈，缓慢滴加硝酸溶液（见 5.5）至试样完全溶解，加入1～3mL高氯酸（见5.3），继续140℃加热，使样品溶解完全，待高氯酸 白烟冒尽，蒸发至干，取下冷却（若样品未完全溶解，重复以上步骤）。加入5mL盐酸溶液（见5.6）， 用少许水洗皿壁，加热使盐类完全溶解，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，摇匀待测。若样品含量 过大，适当稀释再测。 8.3.2硼含量的分析液制备 准确称取1.0g（精确至0.0001g）样品置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，用少许水润湿，加入5～10mL 氢氟酸（见5.1），放置在140℃加热设备加热1520分钟，使试料溶解清澈，缓慢滴加硝酸溶液（见 5.5）至试样完全溶解，继续140℃加热，蒸发至干，取下冷却（若样品未完全溶解，重复以上步骤） 加入5mL盐酸溶液（见5.6），用少许水洗血壁，加热使盐类完全溶解，冷却至室温，移入100mL容 量瓶中，摇匀待测。若样品含量过大，适当稀释再测。 8.4测定 8.4.1各分析元素的推荐分析谱线，见表3。 表3 元素 推荐分析谱线/nm 铁 259.939 铝 396.153 钙 317.933 硼 249.772 磷 213.617 3 YB/T6279—2024 8.4.2将标准系列溶液引入电感耦合等离子体原子发射光谱仪中，输入根据试验所选择的仪器 的最佳条件，在各元素选定的波长处，测定系列标准溶液中各元素的强度，当标准曲线的线性 相关系数≥0.999时，即可进行溶液测定，根据光强度和浓度的计算关系计算机自动给出样品 中各元素的质量浓度。 8.5 分析结果的计算 各个测定元素的含量以质量分数Wx计，数值以%表示，按式（1）计算： ×100% (1) m 式中： W 测定元素的质量分数，单位为百分含量（%）； 测定元素的质量浓度，单位为微克每升（μg/L）； C Ca 空白试液的质量浓度，单位为微克每升（μg/L）； V 定容体积，单位为升（L）； 一试样质量，单位克（g）； 试样试验结果应采用修约值比较法，修约到与规定值本位数字所标识的数位相一致，其修约规则应 符合GB/T8170的规定。 9．允许差 由于验证单位为4家实验室，所以精密度由允许差代替，允许差见表4。 表4 测定元素 含量（%） 允许差（%） 0.0300.050 0.0030 铁 0.060~0.10 0.0060 0.11~0.20 0.017 0.10~0.25 0.019 铝 0.26~0.35 0. 050 0.36~0.46 0.090 0.010~0.025 0.0030 钙 0.026~0.045 0.0050 0.0460.066 0.0080 0.0005~0.0010 0.00030 硼 0.0011~0.0030 0.0020 磷 0.0005~0.0020 0.00090 10试验报告 4 YB/T—2024 试验报告应包含以下内容： a) 样品名称、规格和编号； b) 仪器型号； c) 测试环境； (p 测试结果； e) 本标准编号； f) 操作者、测试日期、测试单位。 5