8ICS 71.080.90 CCS G18 YB 中华人民共和国黑色冶金行业标准 YB/T 6275—2024 洗油 α-甲基萘和β-甲基萘含量的测定 气相色谱法 Washing oil Determination of the content of a -methylnaphthalene and β -methylnaphthaleneGas chromatography 2024-10-24发布 2025-05-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YB/T6275—2024 前言 本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起 草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国钢铁工业协会提出。 本文件由全国钢标准化技术委员会（SAC/TC183）归口。 本文件起草单位：内蒙古包钢钢联股份有限公司、冶金信息标准信息研究院。 本文件主要起草人：江鑫、樊永在、李晓灵、王晓远、王平、付利俊、谢晓霞、张利娜、贺俊霞、 王晓龙。 本文件为首次发布。 I YB/T6275—2024 洗油α一甲基萘和β一甲基萘含量的测定气相色谱法 警示一一一一使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问 题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定要求的条件。 1范围 本文件规定了气相色谱法测定洗油中-甲基萘和β-甲基萘含量的方法；规定了试验原理、仪器 试验步骤、试验结果、允许偏差、试验报告等内容， 本文件适用于洗油中α-甲基萘和β-甲基萘含量的测定 2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T1999 焦化产品油类的取样方法 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3术语 本文件没有需要界定的术语和定义。 4试验原理 试样经溶剂溶解后，用附有氢火焰离子检测器的气相色谱仪测定，根据色谱峰的保留时间定性， 内标法定量，计算洗油中α-甲基萘和β-甲基萘的含量。 5试剂和材料 除另有规定外，本文件规定的试剂均为分析纯。 5.1实验室用水：符合GB/T6682规定的二级水及以上标准。 5.2α-甲基萘：色谱纯。 5.3β-甲基萘：色谱纯。 5.4正十二烷：色谱纯 5.5甲苯：色谱纯。 5.6氯化钠。 5.7载气和辅助气体。 5.7.1载气：氮气纯度不低于99.99%。 5.7.2 燃烧气：氢气纯度不低于99.99%。 1 YB/T 6275—2024 5.7.3 助燃气：净化后的压缩空气。 6 仪器和设备 6.1气相色谱仪：具有氢火焰检测器（FID）、程序升温功能、安装毛细管色谱柱的接口及分流、不分 流装置，灵敏度为Mt≤5×10-11g/s（正十六烷）的气相色谱仪。 6.2色谱工作站或色谱数据处理器。 6.3色谱柱：100%聚二甲基硅氧烷石英弹性毛细管色谱柱（DB-1毛细管柱），50.00m×0.25mmX0.25μ m，或能达到分离要求的同类型毛细管色谱柱。 6.4分析天平：分度值0.1mg。 6.5 微量注射器：1或10μ。 6. 6 移液管：10mL。 6. 7 高型称量瓶：40 mmX25 mm。 6.8 磨口瓶：500mL。 6. 9 容量瓶：5mL、10mL、25mL。 7试祥的采取和制备 7.1洗油试样的采取按照GB/T1999规定的要求进行 7.2洗油检测前应当进行脱水处理，根据洗油水分含量的高低在磨口瓶中加入适量的氯化钠脱水处理， 以脱水后的洗油作为待测分析洗油试样。 8检测步骤 8.1调控色谱的参考条件 8.1.1柱温：采用程序升温。起始温度120℃，保持2min；以30℃/min速率升温至140℃，保持6min； 再以40℃/min速率升温至200℃，保持3min；然后以40℃/min速率升温至260℃，保持10min。 8.1.2其他色谱条件的相关信息见表1。 表1 典型色谱操作条件 色谱调控参数 色谱调控参数控制值 气化温度 280℃ 检测温度 290℃ 柱流量（N，） 1.56 mL/min 柱前压（N） 0.09 MPa 氢气(H) 35 mL/min 空气（Air） 380 mL/min 分流比 60: 1 尾吹（N） 30 mL/min 进样量 0.8 μL 最小峰面积 1000 mm² 8.1.3按照柱温及表1所规定的色谱条件调整气相色谱仪，允许文件使用单位根据所使用的色谱仪、色 2 YB/T6275—2024 谱工作站或数据处理机性能上可能有所不同，根据实际情况做适当调整，但需保证α-甲基萘、β-甲基 萘和正十二烷与其它组分的分离度R≥1.5，同时检测仪器的灵敏度应控制在α-甲基萘、β-甲基萘和 正十二烷的线性响应范围内。 8.2校正因子的测定 8.2.1标样的配制 按照洗油中α-甲基萘和β-甲基萘含量的变化范围，配置一系列含有内标物的α-甲基萘和β-甲基 萘的标准溶液。分别准确称取0.01g、0.02g、0.03g、0.04g、0.05g、0.06g（准确至0.1mg）的α-甲基萘 和β-甲基萘，再准确称取0.03g（准确至0.1mg）正十二烷于带密封垫的样瓶中，用移液管准确加入10 mL的甲苯，充分混合均匀后备用。 8.2.2校正因子的计算 依照8.1规定的色谱参考条件调整色谱仪至最佳分析状态，用微量注射器注入0.8uL标准样品，每 个标准样品平行测定3-5次，由色谱工作站（或色谱数据处理器）测定α-甲基和β-甲基萘与内标物 正十二烷的峰面积后供计算使用。以数据统计理论剔除计算结果的离散值，取算术平均值作为内标物的 相对校正因子。 按照式（1）计算α-甲基萘和β-甲基萘相对于正十二烷内标物的相对校正因子 fi=A./A,Xm,/ms 式中： fi一一α-甲基萘、β-甲基萘的相对校正因子 As一一正十二烷的峰面积，单位为平方毫米（mm²）； A一一α-甲基萘、β-甲基萘的峰面积，单位为平方毫米（mm）； m;一一α-甲基萘、β-甲基萘的质量，单位为克（g）； m一一正十二烷的质量，单位为克（g）。 8.2.3在正常情况下，校正因子宜每隔6个月校准一次，以保证定量的准确性。但如果色谱条件改变， 则必须重新验证校正因子。 8.3试样的测定 8.3.1称取0.5g左右脱水后的待测洗油试样于容量瓶中，再称取内标物正十二烷0.03g左右，均精确 至0.1mg，用移液管准确加入10mL的甲苯，充分混合均匀后备用。 8.3.2依照8.1规定的色谱参考条件调整色谱仪至最佳分析状态，用微量注射器注入0.8uL配制好待 测试样。 8.3.3每个试样重复测定至少三次，由色谱工作站（或色谱数据处理器）测定-甲基萘、β-甲基萘与 内标物正十二烷的峰面积后供计算使用。以数据统计理论剔除计算结果的离散值。 8.3.4试样中待测组分及内标物的峰面积，通过试样的稀释及取样量或进样量调整应保持适当的均衡。 8.3.5典型色谱图如下。 3 YB/T6275—2024 l (x100,000) 7.5色味 5.0 2. 5 2.5 5.0 7. 5 10.0 12.5 15.0 17. 5 min 可色谱图 12.5 10.0 15.0 17.5 01 5. 0 2. 17.5 图1试样的色谱图 9计算 9.1洗油中α-甲基萘、β-甲基萘含量数值以质量百分比%表示，按式（2）计算。 X (脱水试样)%=A;/AsXm /m; ×f;×100 （2) 式中： X脱水试样一一脱水后洗油中α-甲基萘、β-甲基萘含量的质量分数以X(%)； A一一试样中的α-甲基萘、β-甲基萘峰面积值，单位为平方毫米（mm²）； As一一正十二烷峰面积值，单位为平方毫米（mm）； mi一一试样的质量，单位为克（g）； m一一正十二烷的质量，单位为克（g）； f:一一α-甲基萘、β-甲基萘的相对校正因子。 9.2计算结果数据按照GB/T8170规定方法进行数值修约，小数点后保留两位有效数字。 9.3取重复测定至少两个结果的算术平均值作为待测样品中α-甲基萘和β-甲基萘含量的测定结果。 10精密度 4 YB/T 62752024 检测结果的重复性和再现性的相关信息见表2。 表2检测结果的重复性和再现性 检测项目 重复性限% 再现性限% α-甲基萘 0.50 1. 00 β-甲基萘 0. 80 1. 20 11试验报告 11.1试验报告可包括但不限于下列内容 检测分析试验室的全称、地址、电话、委托单位或委托人； 样品名称、样品状态、样品编号、送样日期、检定日期； 使用的标准（包括发布或出版年号）、检测方法、仪器设备、测试环境； 试样本身必要的说明； 检测人员、审核人员和试验室负责人以及其他需要的信息 根据客户需求的检测过程的相关技术信息。 11.2试验报告必要时注明检测过程发现的异常现象和在本文件中没有规定的可能对试样获得分析结果 产生影响的任何操作。 5