ICS 29. 050 YB Q 51 中华人民共和国黑色治金行业标准 YB/T5147—2017 代替YB/T5147—1993 炭素材料 硼含量的 测定 姜黄素一草酸比色法 Carbon materialsDetermination of boron content- Curcumin-oxalic acid colorimetric method 2017-07-07发布 2018-01-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YB/T5147—2017 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准代替YB/T5147一1993《高纯石墨制品硼含量的姜黄素-草酸比色测定方法》，本标准与 YB/T5147—1993相比，主要技术内容变化如下： 修改了标准名称； 增加了范围； 增加了规范性引用文件； 增加了饱和草酸-乙醇溶液的配制； 修改了硼的标准工作溶液浓度； 修改了定容体积； 修改了标准曲线内容； 修改了显色蒸干后保持时间； 修改了计算公式的表述形式； 增加了精密度内容。 本标准由中国钢铁工业协会提出。 本标准由全国钢标准化技术委员会（SAC/TC183)归口。 本标准起草单位：国家石墨产品质量监督检验中心、上海材料研究所、湖南国盛石墨科技有限公司、 国家有色贵重金属产品质量监督检验中心（湖南）、冶金工业信息标准研究院。 本标准主要起草人：张卓佳、谢磊、周智勇、肖刘萍、李建新、涂莉娟、王文东、王飞、张超、熊蜀冰、李丽 萍、林前锋、郑景须。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： YB/T5147—1993。 YB/T5147—2017 炭素材料硼含量的 测定姜黄素一草酸比色法 1范围 本标准规定了姜黄素-草酸比色法测定石墨制品中硼含量的原理、试剂、仪器设备、试样制取、标准曲 线、分析步骤、结果计算、精密度和试验报告等。 本标准适用于石墨制品中硼含量的测定，其他炭素材料可参照使用。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 3原理 粉状试样中加入氢氧化钙悬浮液，水浴蒸干后于高温炉中灰化，加酸溶解残渣，加人姜黄素-草酸溶 液使其显色，并在水浴上蒸发至干；用乙醇提取含硼的有色络合物，在波长555nm处，用分光光度计测 定。 4试剂 除非另有说明，在分析中仅适用确认为分析纯以上的试剂和符合GB/T6682要求的水。 4.1无水乙醇：分析纯。 4.2萃取用乙醇：将200mL水和800mL乙醇混匀，贮于聚乙烯瓶中。 4.3盐酸（1+11)。 4.4氢氧化钙悬浮液：称取约10g碳酸钙，放在铂皿中于950℃灼烧1h后，置于干燥器中冷却，再于玛 瑙研钵中磨至0.075mm(200目）以下。称取2.8g于1L水中，贮存在有密封盖的聚乙烯瓶中。 4.5姜黄素-草酸溶液：在1L无水乙醇中加35mL水配成乙醇液A，将7.50g草酸溶解于350mL的乙 醇液A中，然后加12.5mL浓盐酸（密度1.19g/cm²），37.5mL水和0.1750g研得很细的姜黄素，再用乙 醇液A稀释至500mL（若溶液混浊需过滤），贮于聚乙烯瓶中，置于暗处，超过10天需重新配制。 4.6饱和草酸-乙醇溶液：取125g草酸，溶于250mL无水乙醇中，充分搅拌，滤去沉淀。 4.7硼标准贮存溶液（0.2mg/mL）：称取1.1435g硼酸溶于100mL烧杯中，用水溶解后移入1000mL容 量瓶中，用少量水洗烧杯2次～3次，洗液并人容量瓶中，用水稀释至刻线，摇匀，此溶液1mL含硼 0.2mg。 4.8硼标准工作溶液（0.25μg/mL）：准确移取5.00mL硼标准贮存溶液（见4.7）于1000mL容量瓶中， 溶液（1mL含0.25μg硼）。贮存在带密封盖的聚乙烯瓶中。 5仪器设备 5.1石英蒸发皿：100mL。 1 YB/T51472017 5.2镍铬合金钳：450mm~470mm。 5.3分析天平：感量0.1mg。 5.4高温炉：带温度控制及显示装置，能保持1000℃土10℃。 5.5分光光度计。 5.6恒温水浴锅：控温精度士1℃。 6试样制取 将被测试样的表面用洁净硬质合金刀刮去，再用洁净硬质合金钻头钻取试样，粒度应小于0.2mm， 数量不少于100g，装入洁净干燥磨口瓶或试样袋中备用。 7标准曲线 7.1配制标准系列溶液 7.1.1分别吸取0、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、6.00mL硼标准工作溶液（见4.8）于 各石英血中。 不断旋转石英皿，使溶液蒸发至干，将石英皿移人高温炉中，在650℃土20℃将炭全部烧尽为止，取出石 英皿置于干燥器中冷却，冷却后按7.2的规定进行操作。 7.2显色 往石英血的残渣中加0.5mL盐酸（见4.3），旋转石英皿至所有残渣溶解，然后加1mL饱和的草酸 乙醇溶液（见4.6），加5.0mL姜黄素-草酸溶液（见4.5），将石英皿浮于55℃土2℃的水浴上加热（为了保 持恒温水浴应是封闭式的，并在水面上放一些液态石蜡），蒸干后再保持15min，然后取出冷却，取约 10mL萃取用乙醇（见4.2)萃取络合物，将萃取液转移到50mL容量瓶中，再以少量乙醇冲洗石英皿，洗 出液并入容量瓶中，以萃取用乙醇稀释至刻度线，混匀。过滤后测定吸光度。 7.3参比溶液 搅拌氢氧化钙悬浮液（见4.4），从中吸取3.0mL于石英皿中，按7.1.2和7.2的规定进行操作。 7.4绘制标准曲线 将参比溶液（见7.3），用快速定量滤纸直接过滤到1cm比色皿中，于555nm波长处，调节分光光度 计吸光度读数为零点，再依次测定各标准溶液的吸光度值。以标准溶液的吸光度为纵坐标，以硼标准溶 液中硼的质量（ug）为横坐标，绘制标准曲线。 注：硼分析的回收率是涉及重现性的重要问题，它和湿度的变化及溶液的蒸发速率等有关，在控制显色条件时，蒸发 速度、蒸发温度和显色剂用量等因素都必须保持严格一致，在每次测定试样时，应同时做一个已知硼含量的石墨标样。 8分析步骤 称取1.0000g预先烘干的试样于石英血中，按7.1.2～7.4的规定进行操作。 9结果计算 试样中的硼含量按式(1)计算： X100 .(1) m 式中： WB——试样中硼的含量，单位为质量百分数(%)； mi 查标准曲线得到的硼含量，单位为微克（μg）； 试样的质量，单位为克（g）。 m 2 YB/T 5147—2017 测试结果取两个平行试样分析结果的平均值，数值修约按GB/T8170的规定进行。 10 精密度 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均范围内，这两个测试结果的 绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r)的情况不超过5%，重复性限(r)按表1。 表 1 平均值/% 0.000008 0.000033 0.000131 重复性限r/% 0.0000015 0.0000039 0.0000057 11 试验报告 试验报告应包括下列内容： a）委托单位； b) 试验名称及编号； c) 试验结果的平均值； d) 试验单位； 试验人员； e) f) 试验日期。 3