ICS71.080.15 YB G 18 中华人民共和国黑色冶金行业标准 YB/T5025—2018 代替YB/T5025—2006 古马隆和含量的测定方法 Determinationofthecoumaroneandindenecontent 2018-10-22发布 2019-04-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YB/T5025—2018 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准代替YB/T5025—2006《古马隆和含量的测定方法》，与YB/T5025—2006相比，主要技术 内容变化如下： 增加了规范性引用文件； 修改了原理、试剂或材料、仪器设备； 修改了操作条件，色谱柱由填充柱改为毛细管柱，定量方法由外标法改为叠加法； 修改了试验步骤、计算公式、精密度； 增加了样品谱图。 本标准由中国钢铁工业协会提出。 本标准由全国钢标准化技术委员会（SAC/TC183）归口。 本标准起草单位：上海宝钢化工有限公司、冶金工业信息标准研究院。 本标准主要起草人：章真杰、姚荣、苏鸿、潘文辉、曹祥瑞、李倩怡、郑景须。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T3063.2-1982; YB/T5025—1993; - —YB/T5025—2006。 YB/T5025—2018 古马隆和节含量的测定方法 警告：本标准的使用可能涉及某些有危险的材料、操作和设备，但并未对与此有关的所有安全问题都 提出建议。用户在使用本标准之前有责任采取适当的安全和保护措施，并保证符合国家有关法规规定的 条件。 1范围 本标准规定了古马隆和含量测定的试剂材料、仪器设备、试验步骤、数据处理、精密度等。 本标准适用于煤焦油加工所制得的重苯、精重苯、脱酚酚油中古马隆和节含量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。人 凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T1999 焦化油类产 品取样方法 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3原理 将试样溶解稀释后注人气相色谱仪，用毛细管色谱柱分离古马隆、及其他组分，由氢火焰离子化检 测器检测待测组分，以古马隆为内标物，用叠加法计算古马隆、节的质量分数 4试剂或材料 4.1古马隆：色谱纯。 4.2节：色谱纯。 4.3无水乙醇：分析纯。 4.4甲苯：分析纯。 4.5氮气：纯度大于99.99%。 4.6 氢气：纯度大于99.99%。 4.7 空气：净化压缩空气。 5 仪器设备 5.1气相色谱仪：具有分流/不分流毛细管柱进样口及氢火焰离子化检测器。 5.2 色谱工作站或数据处理器 5.3色谱柱： 5.3.1 聚乙二醇毛细管色谱柱：$0.25mm×30m×0.25um，或能达到分离要求的同类型毛细管色谱柱； 5.3.2 聚硅氧烷毛细管色谱柱：$0.25mm×50m×0.25μm，或能达到分离要求的同类型毛细管色谱 柱。 5.4 分析天平：分度值0.1mg。 5.5 玻璃瓶：容积约20mL~50mL，具塞。 5.6 量杯：10mL。 5.7 微量注射器：10μL。 YB/T5025—2018 6样品 按照GB/T1999的规定采集样品。 1 试验步骤 7.1 仪器操作条件 表1所列为推荐的仪器操作条件，测定重苯、精重苯时参考条件1，测定脱酚酚油时参考条件2。可 根据实际情况作适当调节，但需保证古马隆、与相邻组分的分离度R≥1.5。 表1 仪器操作条件 条 件 条件1 条件2 色谱柱 见5.3.1 见5.3.2 气化室温度/℃ 280 280 初始柱温/℃ 50 50 保持时间/min 5 一阶升温速率/C·min-1 10 10 一阶终止温度/℃ 120 130 保持时间/min 00 7 二阶升温速率/℃·min-1 20 15 二阶终止温度/℃ 220 280 保持时间/min 15 10 检测器温度/℃ 250 250 载气流速/cm·s-1 20 20 氢气流量/mL·min-1 30 30 空气流量/mL·min-1 300 300 尾吹流量/mL·min~1 30 30 分流比 100 : 1 100 : 1 在此操作条件下，重苯、精重苯的典型色谱图见图1、图2，脱酚酚油的典型色谱图见图3，各组分的相 对保留值见表2、表3。 PA 250 200 150 100F 50F 00 10 20 15 25 30 min 图1 重苯的典型色谱图 2 YB/T5025—2018 pAl 180 160 140 120 100 80 60 40 20 0 10 15 30 min 25 图2 精重苯的典型色谱图 10 11 12 140 120 100 80 60 40 20f 2.5 7.5 10 12.5 15 17.5 20 22.5 min 图3脱酚酚油的典型色谱图 表2重苯、精重苯中各组分相对保留值 序号 组分名称 相对保留值 1 乙醇(溶剂) 0. 18 2 邻二甲苯 0. 52 1,3,5-三甲苯 0. 59 3 4 苯乙烯 0. 61 5 1,2,4-三甲苯 0. 64 6 满 0. 78 7 1. 00 古马隆 8 1. 04 9 1. 38 表3脱酚酚油中各组分相对保留值 序号 组分名称 相对保留值 1 乙醇(溶剂) 0. 05 2 苯 0. 21 3 甲苯 0. 40 3 YB/T5025—2018 表3脱酚酚油中各组分相对保留值（续） 序号 组分名称 相对保留值 4 乙苯 0.60 5 间二甲苯/对二甲苯 0. 61 6 邻二甲苯 0. 66 7 1,3,5-三甲苯 0. 82 8 1,2,4-三甲苯 0. 87 9 古马隆 0. 88 10 节满 0. 98 11 1. 00 12 蔡 1. 35 7.2 校正因子的测定 称取约0.5g和0.1g古马隆（精确至0.1mg)于玻璃瓶中（为防止古马隆和发生聚合，可预先 在玻璃瓶中加人约2mL甲苯），加入约10mL无水乙醇，摇匀后用微量注射器吸取约0.2μL，在表1所 示操作条件下进样分析，记录古马隆、的峰面积。 以古马隆为基准物，按式（1)计算的相对质量校正因子。 (1 ) m古Aa 式中： f 的相对质量校正因子； 标样中的质量，单位为克（g)； m m 标样中古马隆的质量，单位为克（g）； A 古马隆的峰面积； As 一节的峰面积。 在正常条件下，校正因子建议每六个月测定一次，可根据实际情况适当调整测定频率。 7.3样品的测定 7.3.1 称取约1g样品（精确至0.1mg）于玻璃瓶中，加人约10mL无水乙醇，摇匀，此为试样1。用微 量注射器吸取约0.2L，在表1所示操作条件下进样分析，记录古马隆、的峰面积。 7.3.2在试样1中加人约0.1g古马隆（精确至0.1mg)，摇匀，此为试样2。用微量注射器吸取约0.2 uL，在表1所示操作条件下进样分析，记录古马隆、的峰面积。 试验数据处理 8 分别按式（2)、式（3)计算样品中古马隆、的质量分数： W古马隆 X100% (2) w A古马座 An 1 X100% ...(3) A古马隆 A古马座 w A带 A 式中： 样品中古马隆的质量分数； W古马隆 样品中的质量分数； W 4 YB/T5025—2018 A古马盛 测定试样1（加内标物前）的古马隆峰面积； A# 测定试样1（加内标物前）的节峰面积； A古马隆 测定试样2（加内标物后）的古马隆峰面积； A称 测定试样2（加内标物后）的峰面积； m 古马隆（内标物）的质量，单位为克（g）； w 样品的质量，单位为克（g）； f 节的相对质量校正因子。 9 精密度 重复性限r：古马隆：0.2%；节：1.0%。