ICS 77. 100 YB H 11 中华人民共和国黑色治金行业标准 YB/T 49072021 锰铁、锰硅合金和金属锰 锰、硅、铁、磷含量的测定 波长色散X射线荧光光谱法 Ferromanganese, manganese-silicon alloy and manganese- Determination the content of manganese, silicon, iron and phosphorous--The X-ray fluorescence spectrometry method 2021-03-05发布 2021-07-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YB/T4907—2021 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国钢铁工业协会提出。 本标准由全国生铁及铁合金标准化技术委员会(SAC/TC318)归口。 本标准起草单位：广东韶钢松山股份有限公司、武汉科技大学、福建三钢闽光股份有限公司、江苏省 镔鑫钢铁集团有限公司、河北津西国际贸易有限公司、山西建龙实业有限公司、吉铁铁合金有限责任公 司、交城义望铁合金有限责任公司、冶金工业信息标准研究院。 本标准主要起草人：徐建平、谢志雄、肖命冬、曾赞喜、吴超超、邢文青、江卫国、王占祥、吴建中、韩雪松、 王震、王岩、伍玉根、崔宏利、叶小爽、王立霞、黄合生、刘冰、刘宪彬、张祥、郑海东、张吉强、卢春生。 YB/T4907—2021 锰铁、锰硅合金和金属锰锰、硅、铁、磷含量的测定 波长色散X射线荧光光谱法 警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康保护措施。并符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本标准规定了采用波长色散X射线荧光光谱法（熔铸玻璃片法）测定锰铁、锰硅合金和金属锰中锰、 硅、铁、磷的含量。 本标准适用于锰铁、锰硅合金和金属锰中锰、硅、铁、磷含量的测定，各元素测定范围见表1。 表1元素及测定范围 分析元案 测定范围（质量分数）/% Mn 60.00~ 98.00 is 0.1528,00 Ft 1.50~23↓,00 P 0.0100./450 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备 GB/T6379.1测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与定义 GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性 与再现性的基本方法 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T15000.3标准样品工作导则（3）标准样品定值的一般原则和统计方法 GB/T16597冶金产品分析方法X射线荧光光谱法通则 GB/T28372铁合金取样和制样总则 YB/T082冶金产品分析用标准样品技术规范 3原理 样品经低温预氧化处理后，在铂-金埚中高温熔融、铸制成玻璃样片，测量玻璃样片中待测元素 的X射线荧光强度。根据校准曲线和待测元素的X射线荧光强度，计算出样品中锰、硅、铁和磷的质 量分数。 1 YB/T49072021 4试剂和材料 分析中除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级及三级以上蒸馏水 或纯度与其相当的水。 4.1无水四硼酸锂，分析纯，应为无水状态，否则需在500℃灼烧4h，然后使用。 4.2四硼酸锂预氧化埚，根据氧化方式选用。 4.3碳酸锂，分析纯，应为无水状态，否则需在200℃灼烧2h，然后使用。 4.4溴化铵，300g/L。 4.5高纯二氧化锰（MnOz），纯度>99.99%。 将二氧化锰在105℃下烘2h，然后在干燥器中冷却。 4.6高纯二氧化硅（SiO2），纯度>99.99%。 将二氧化硅在1000℃下焕烧2h，然后在干燥器中冷却。 4.7高纯三氧化二铁（Fe20），纯度>99.99%。 将三氧化二铁在1000℃下熳烧至少1h，然后在干燥器中冷却。 4.8磷标准溶液 4.8.1磷标准储备溶液，2.0mg/mL。 称取4.2614g预先在105℃士5℃干燥至恒量的高纯磷酸氢二铵，溶于100mL水，移人500mL容 量瓶中用水稀释至刻度、混匀。 4.8.2磷标准溶液，20μg/mL。 移取5.00mL磷标准储备溶液（见4.8.1)于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度、混匀。 4.9标准样品，用于绘制校准曲线和质量控制。所选标准物质/样品应符合GB/T15000.3或YB/T 082，各分析元素含量应覆盖分析范围且有适当的梯度。 4.10氩甲烷气体（90%Ar十10%CH）（根据仪器选用）。 5仪器 5.1高温炉 最高工作温度应至少达1000℃的温度。 注：选择在高温炉内完成熔融操作时高温炉工作温度应至少达1100℃的温度。 5.2熔融炉 熔融炉最高工作温度至少应达1100℃ 注：也可选择在高温炉内熔融的需在样品完全融化后取出埚，将内熔液摇匀后再放回高温炉熔融，此过程需 要反复多次。 5.3X射线荧光光谱仪 应符合GB/T16597的规定和要求。需使用氩甲烷气体的仪器，钢瓶应离仪器较近，当钢瓶气压低 于1MPa时，应及时更换，并稳定2h以上。 5.4埚和模具 埚和模具(或兼做模具）由不浸润的铂-金合金制成(95%Pt十5%Au)制成。埚应有一定的 2 YB/T4907—2021 厚度防止加热后变形，模具的底部应保持平整，对直接成型的埚应有平整的底部。 5.5天平 感量0.1mg或0.01mg。 注：称量高纯氧化物建立校准方程时使用感量0.01mg天平，其余均使用感量0.1mg天平。 6取样和制样 按照GB/T28372、GB/T4010规定取制样，试样应能通过0.125mm筛孔。 7熔铸玻璃片的制备 7.1试样在挂壁内衬四硼酸锂的铂-金埚中预氧化 7.1.1挂壁内衬四硼酸锂的铂-金璃的制备 称取4.00g无水四硼酸锂（见4.1)，精确至士0.0p02g于已称量的铂-金埚（质量记为me）内，将 埚置于高温炉或熔融炉中/95g℃士20℃熔融，熔化后取出铂-金堪埚，缓慢旋转埚，冷却使得埚内 壁形成一层致密的蜡状保护膜，得挂内衬四硼酸锂的铂-金埚。 注：无水四硼酸锂的用量可根据埚大小做适当调整，以最终形戒的熔剂能覆盖钳金措埚一半的高度为宜，一般在 3.0000g~5.0000g之间。 7.1.2在挂壁内衬四硼酸锂的铂-金埚内称取-0.200g试料和1.500g碳酸锂（见4.2），精确至 土0.0002g。混匀。然后在其上均匀覆盖Q.3932g～2.3932g无水四硼酸锂见4.1)，精确至土0.0002g。 滴加0.1mL~0.4mL溴化铵溶液（见4.4)。 注：覆盖无水四硼酸锂的用录可根据内衬四硼酸锂的铂-金甘埚使用无水四硼酸锂的质量进行调整，四硼酸锂的总 质量控制在5.3930g±0.0002g。 7.1.3预氧化 将铂-金埚置于高温炉或熔融炉内，升温至700-℃王20，保温15min，即完成试样的预氧化。 注：在高温炉中预氧化时埚要放在恒温区。 7.2试样在四硼酸锂预氧化埚中预氧化 7.2.1称取四硼酸锂预氧化埚（见4.2)的质量记为m1，置于铂-金埚（已称重记为me）中，在硼酸锂 预氧化埚中分别称取1.5000g碳酸锂（见4.3）、0.2000g样品，混匀后，称取m²g四硼酸锂覆盖于碳 酸锂和样品混合物上，滴加0.1mL~0.4mL溴化铵溶液（见4.4）。 注：m2=5.9332一ml，覆盖无水四硼酸锂的用量可根据四硼酸锂预氧化埚质量进行调整，四硼酸锂的总质量控制 在5.3930g±0.0002g。 7.2.2预氧化 将铂-金埚置于高温炉或熔融炉内，升温至700℃士10℃，保温15min，即完成试样的预氧化。 7.3熔融铸片 将7.1.3或7.2.2完成预氧化的试料和转移到已升温到1050℃士20℃的熔融炉中，熔融炉维 持10min～25min熔融，并摇动混匀熔体，冷却后称量质量记为mt。脱模后，得到玻璃片样品。玻璃片 的质量m;=mtme。 3 YB/T4907—2021 注：在高温炉的熔融时温度控制在1050℃士20℃，熔融5min后取出埚，将埚内熔液摇匀后再放回高温炉熔 融，此过程需要反复多次，直至熔液充分混匀，15min后取出摇动混匀熔体，冷却后称量质量记为mt。脱模后，得到玻璃片 样品。玻璃片的质量m=m一me。 8 仪器的准备 8.1仪器工作环境 仪器的工作环境应满足GB/T16597的规定。 8.2仪器工作条件 X射线光谱仪在测量之前应按仪器制造商的要求使工作条件优化，并在仪器稳定后使用。 9分析步骤 9.1测量条件 根据所使用仪器的类型、分析元素、共存元素及其含量变化范围，选择适合的测量条件。 推荐使用的元素分析谱线、分光晶体、光管电流、光管电压、20角和可能的干扰元素列人表2。 表2推荐使用的元素分析谱线、分光晶体、光管电流、光管电压、20角和可能的干扰元素 元素 分析谱线 分光晶体 管流/mA 管压/kV 20角/(°) 可能的干扰元素 Mn Mn Ka1.,? LiF200 60 40 62. 97 Cr,Fe.Mo IS Si Kal.? PET/InSb 80 30 109.028 W.Sn Fe Fe Kal,? LiF200 60 40 57.518 Co、Mn、W、Zn、Sn P P Ka1.,2 GE111 8