ICS 77. 080. 01 YB H 11 中华人民共和国黑色治金行业标准 YB/T47992018 钢铁氮化铝析出相量的测定 电解分离- 电感耦合等离子体原子发射光谱法 Iron and steel-Determination of aluminium nitride precipitated phase content-Inductively coupled plasma atomic emission spectrometic method after electrolytic separation 2018-10-22发布 2019-04-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YB/T4799—2018 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国钢铁工业协会提出。 本标准由全国钢标准化技术委员会（SAC/TC183)归口。 本标准起草单位：武汉钢铁有限公司、钢铁研究总院。 本标准主要起草人：李江文、余卫华、张穗忠、吴立新、岳江波、黄新雄、于录军。 YB/T4799—2018 钢铁氮化铝析出相量的测定电解分离一 电感耦合等离子体原子发射光谱法 警示：使用本标准的人员应有正规实验室工作实践经验。本标准未指出所有可能的安全问题。使用 者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本标准规定了采用电解分离-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定氮化铝析出相量的方法。 本方法适用于硅钢及钢中铝的质量分数小于0.2%的铝脱氧钢中氮化铝析出相的测定，测定范围 （质量分数）：0.01%~0.03%。 2规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的 为应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 正确度与精密度） GB/T6379.1测量方法与结果 果的准确度 第1部分！ 总则与定义 GB/T6379.2 2测量方法与结果的准确度 （正确度与 与精密度 第2部分：确定标准测量方法的重复 性和再理 现性的基本方法 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T20066 6钢和铁 化学成分测定用试样的取样和制样方法 3原理 试料采用柠檬酸-氮化钾溶液为电解液，室温下电解提取析出相，用硝酸-高氯酸冒烟处理电解提取 物，用稀盐酸将盐类溶解。于电感耦合等高子体原子发射光谱仪上测量试液中铝的发射光谱强度，由校 准曲线计算铝元素的质量，再换算成氮化铝的含量。 4 试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的二级水。 4.1硝酸，o1.42g/mL。 4.2高氯酸，p1.67g/mL。 4.3盐酸，p1.19g/mL。 4.4盐酸，1.19g/mL，稀释为1+1。 4.5无水乙醇，p0.789g/mL。 4.6电解液。 将10g一水合柠檬酸（CgH.O,·H,O)和75g氯化钾溶于1000mL水中。 4.7铝标准溶液。 4.7.1铝储备液，1000μg/mL。 称取1.000g纯铝（质量分数大于99.9%），精确至0.001g，置于500mL烧杯中。加人60mL盐酸 （见4.4），在180℃微波消解40min。冷却至室温，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此 溶液1mL含1000μg铝。 1 YB/T4799-—2018 4.7.2铝标准溶液，100μg/mL。 移取25.00mL铝储备液（见4.7.1)于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含 100ug铝。 4.8微孔滤膜，孔径0.2μm，尼龙材质。 5仪器 5.1电源装置，提供50mA～2A的稳压恒流电源或者等效的装置。 5.2电解杯，250mL高型烧杯（高约13cm，直径约6cm）。 5.3阴极筒，不锈钢圆筒（高约11cm，直径约5cm）。 5.4电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES)。 光谱仪按仪器厂家提供的操作程序和指南优化后，符合下列性能指标，就达到使用要求。光谱仪既 可是同时型的，也可是顺序型的。 a）分析线 本标准推荐使用的分析线列于表1。根据不同的仪器也可采用其他合适的波长。在使用时，应仔细 检查谱线干扰情况。 表1推荐的分析线 元素 波长/nm 308.215 Al 394.401 b）光谱仪的实际分辨率 所用的分析谱线的半峰宽应不大于0.030nm。 短期稳定性 连续测量10次浓度最高校准溶液中铝的光谱强度，计算标准偏差，其相对标准偏差（RSD)应不超过 1.5%。 d）长期稳定性 在3h中，每隔0.5h测量3次浓度最高校准溶液中铝的光谱强度，取平均值。计算7个平均值的标 准偏差，其相对标准偏差应不超过2.0%。 e）校准曲线线性 校准曲线的线性通过计算相关系数进行检查，相关系数应大于0.995。 6取制样 按GB/T20066或适当的国家标准取制样。 7分析步骤 7.1试料 钢板或片状样品加工成长×宽为90mm×20mm的片状试料，厚度在0.2mm～10mm之间，距离 试料顶部5mm处，钻一个小孔，用于悬挂试料。试料示意图见图1a)。 棒状样品加工成10mm~15mm的圆柱状试料，长度为90mm，距离试料顶部5mm处，车一圈凹 槽，用于捆绑试料。试料示意图见图1b）。 7.2空白试验 随同试料做空白试验。 注：此空白试验是电解液的空白试验。 2 YB/T4799-—2018 5mm a)片状试料 b)棒状试料 图1试料示意图 7.3电解 试料用热盐酸（见4.4)浸泡10s，除去表面氧化物。然后分别用水、乙醇（见4.5)清洗，低温吹风干 燥，放人干燥器内备用。在电解杯（见5.2)中加入200mL电解液（见4.6)，阴极简（见5.3)置于电解杯 中，试料作为阳极悬挂于阴极筒（见5.3)中央，浸人深度约为70mm。打开电源装置（见5.1)开关，通过 调节电流大小，使电流密度为20mA/cm²～25mA/cm，电解20min，此过程为预电解。取出试料，洗 净，干燥，称量，质量记为m1。 将电解杯（见5.2)中的电解液（见4.6)弃去，同时清洗电解杯（见5.2)和阴极筒（见5.3）。在电解杯 （见5.2)中重新加人200mL的电解液（见4.6），再次电解，电流密度为20mA/cm²~25mA/cm，电解 时间为2h。电解完毕后，将试料取出，用水淋洗3次，淋洗液收集于原电解杯（见5.2)中，试料置于另外 一个干净的100mL烧杯中。取出阴极筒（见5.3），用水淋洗3次，淋洗液收集于原电解杯（见5.2)中。 用毛刷（或带有胶皮头的玻璃棒)擦拭试料表面，用水冲洗试料表面和毛刷头，将电解提取物收集到 100mL烧杯中。试料用水、乙醇（见4.5）清洗，低温吹风干燥，放人干燥器中，1h后称量，质量记为 m2。 7.4析出相溶解 依次将电解杯（见5.2)中的电解液和干净烧杯中的提取物溶液采用微孔滤膜（见4.8)抽滤，用水洗 涤提取物5～6次，弃去滤液。提取物连同微孔滤膜（见4.8)放入盛有50mL水的烧杯中，加5mL硝酸 （见4.1)，加热5min后取下稍冷。再加入5mL高氯酸（见4.2），继续加热至冒高氯酸烟，取下稍冷。加 入10mL盐酸（见4.4），加热至微沸，取下，冷却至室温，移入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 将容量瓶中的溶液用慢速滤纸干过滤，收集滤液进行测量；或将容量瓶静置2h后，对容量瓶内上层清液 进行测量。 3 YB/T4799—2018 7.5测定 7.5.1仪器准备 开启ICP-AES(见5.4)的点火键，点火后确认仪器运行参数在正常范围内，雾化系统及等离子火焰 工作正常，预热20min以上。 按照仪器操作说明对ICP-AES(见5.4)的工作条件进行优化，选择合适的分析条件。准备校准曲线 绘制、测量及统计计算等的软件。 7.5.2校准曲线的绘制 移取0mL，1.00mL，2.00mL，3.00mL，4.00mL，5.00mL铝标准溶液（见4.7.2），分别置于50mL 容量瓶中，加人10mL盐酸（见4.4)，用水稀释至刻度，混匀。于ICP-AES(见5.4)测量校准曲线铝校准 溶液的光谱强度。 以溶液中铝的质量为横坐标，光谱强度为纵坐标，绘制铝的校准曲线。校准曲线的线性应满足 5.4e)的要求。 7.5.3试料溶液测定 用ICP-AES(见5.4)测量铝的光谱强度，于校准曲线上查出铝的质量，计算其含量后再换算成氮化 铝的含量。 8结果计算 8.1按式(1)计算铝的含量wAI数值以%表示。 WAI ·(1) mi-m2 1000 式中： 空白试验溶液中铝的质量，单位为毫克(mg)； mo- 电解前试样的质量，单位为克（g)； m 电解后试样的质量，单位为克（g）； mz" 试样溶液中铝的质量，单位为毫克（mg）。 m3" 8.2按式(2)计算氮化铝的含量WAIN，数值以%表示。 WAIN=WAX1.519 ·(2) 式中： 1.519 铝换算为氮化铝的系数。 9精密度 本标准的精密度试验是在2017年由5个实验室对3个水平进行测定，每个实验室对每个水平的氮 化铝含量按照GB/T6379.1的规定测定3次。对各实验室报出的原始数据（测定值)按照GB/T6379.2 进行统计分析，重复性限和再现性限见表2。 表2精密度 AIN含量（质量分数)/% 重复性限r 再现性限R 0. 01 0.0034 0. 021 0. 02 0.0012 0.0055 0. 03 0.0022 0. 0028 10试验报告 试验报告至少应给出以下几个方面的内容： 4 YB/T4