ICS 77. 100 YB H 11 中华人民共和国黑色冶金行业标准 YB/T 4739—2019 铬铁石 磷、铝、钛、铜、锰、钙含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 Ferrochromium-Determination of phosphorus, aluminium, titanium, copper, manganese, calcium content-The inductively coupled plasma-atomic emission spectrometric method 2020-01-01实施 2019-08-27发布 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YB/T4739—2019 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国钢铁工业协会提出。 本标准由全国生铁及铁合金标准化技术委员会（SAC/TC318)归口。 本标准起草单位：本钢板材股份有限公司、内蒙古鄂尔多斯电力冶金集团股份有限公司、鄂尔多斯市 产品质量计量检测所、广西柳州钢铁集团有限公司、北京首钢股份有限公司、冶金工业信息标准研究院。 本标准主要起草人：杨维秀、王亚朋、白雪松、林彦杰、马宁、田玉伟、张显峰、顾红琴、陈海、陈刚、杜士毅、 崔玉文、孙娟、刘飞宇、卢春生。 YB/T4739—2019 铬铁磷、铝、钛、铜、锰、钙含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本标准规定了采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定磷、铝、钛、铜、锰、钙含量的方 法。 本标准适用于碳含量小于4%的铬铁中磷、铝、钛、铜、锰、钙含量的测定。硅铬合金相应元素的测定 也可以参照执行本标准。各元素测定范围见表1。 表1元素及测量范围 分析元素 测量范围（质量分数)/% P 0.010~0.10 Al 0.050~0.60 Ti 0.0050~0.60 Cu 0.010~1.50 Mn 0.010~1.00 Ca 0.10~1.50 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的，凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判断 GB/T12806 实验室玻璃仪器单标线容量瓶 GB/T12807 实验室玻璃仪器 分度吸量管 GB/T12808 实验室玻璃仪器 单标线吸量管 JJG768发射光谱仪检定规程 3原理 试料以盐酸、过氧化氢、氢氟酸和高氯酸分解，在冒烟状态下，滴加盐酸挥铬后制备为盐酸溶液。用 电感耦合等离子体原子发射光谱仪（ICP-AES），测量试液中分析元素的发射光谱强度，或对的相对强 度，在校准曲线上，计算出分析元素的质量分数。 4试剂 分析中，除另有说明外，仅使用优级纯及以上纯度的试剂和符合GB/T6682规定的实验室二级及以 1 YB/T4739—2019 上用水。 4.1纯铬，待测元素含量低于0.001%（质量分数）。 4.2纯铁，≥99.98%或分析元素已知。 4.3高氯酸，p1.67g/mL。 4.4氢氟酸，p1.15g/mL。 4.5过氧化氢，30%。 4.6盐酸，p1.19g/mL。 4.7盐酸，1+1。 4.8标准溶液 4.8.1磷标准储备溶液 4.8.1.1磷标准储备溶液，0.50mg/mL。 称取2.1968g预先经105℃士5℃干燥至恒重并冷却至室温的磷酸二氢钾（>99.95%），用适量水溶 解，移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 4.8.1.2磷标准溶液，100.00μg/mL。 刻度，混匀。 4.8.1.3磷标准溶液，10.00μg/mL。 刻度，混匀。 4.8.2铝标准溶液 4.8.2.1铝标准储备液，1.00mg/mL。 称取1.0000g金属铝（≥99.95%）于250mL聚四氟乙烯烧杯中，加30mL盐酸（见4.7），低温加热溶 解，冷却至室温，移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 4.8.2.2铝标准溶液，100.00μg/mL。 分取10.00mL铝标准储备液（见4.8.2.1）于100mL容量瓶中，加20mL盐酸（见4.6），以水稀释至 刻度，混匀。 4.8.2.3铝标准溶液，10.00μg/mL。 分取5.00mL铝标准储备液（见4.8.2.1)于500mL容量瓶中，加20mL盐酸（见4.6），以水稀释至刻 度，混匀。 4.8.3钛标准溶液 4.8.3.1钛标准储备溶液，0.50mg/mL。 称取0.5000g光谱纯金属钛，于100mL铂皿中，加10mL氢氟酸和20mL硫酸（1十1）溶解，加热 蒸发至冒硫酸烟，用水冲洗铂血，继续加热至冒硫酸烟使氟驱尽。冷却至室温，加药50mL水溶解盐 类，移人1000mL容量瓶中，用硫酸（1十9)洗净铂血，洗液并人于容量瓶中，并用硫酸（1十9）稀释至刻 度，混匀。 4.8.3.2钛标准溶液，100.00μg/mL。 分取20.00mL钛标准储备液（见4.8.3.1），于100mL容量瓶中，加20mL盐酸（见4.6），以水稀释至 刻度，混匀。 4.8.3.3钛标准溶液，10.00μg/mL。 分取10.00mL钛标准储备液（见4.8.3.1），于500mL容量瓶中，加20mL盐酸（见4.6），以水稀释至 刻度，混匀。 2 YB/T4739—2019 4.8.4铜标准溶液 4.8.4.1铜标准储备溶液，0.50mg/mL。 称取0.5000g金属铜（≥99.95%），于250mL烧杯中，加20mL硝酸（1十1），低温溶解，加热煮沸驱 尽氮氧化物，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 4.8.4.2铜标准溶液，100.00μg/mL。 分取20.00mL铜标准储备液（见4.8.4.1），于100mL容量瓶中，加20mL盐酸（见4.6），以水稀释至 刻度，混匀。 4.8.4.3铜标准溶液，10.00μg/mL。 刻度，混匀。 4.8.5锰标准溶液 4.8.5.1锰标准储备溶液，1.00mg/mL。 称取1.000g电解锰（≥99.95%），于250mL烧杯中，加30mL硝酸（1十1），加热溶解，煮沸驱尽氮氧 化物，冷却至室温，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 4.8.5.2锰标准溶液，100.00μg/mL。 分取10.00mL锰标准储备液（见4.8.5.1），于100mL容量瓶中，加20mL盐酸（见4.6），以水稀释至 刻度，混匀。 4.8.5.3锰标准溶液，10.00mg/mL。 刻度，混匀。 4.8.6钙标准溶液 4.8.6.1钙标准储备溶液，0.50mg/mL。 称取2.4973g预先经105℃士5℃干燥并于干燥器中冷却至室温的碳酸钙（>99.95%）于250mL烧 杯中，加20mL水，混均，盖上表面皿，慢慢滴加20mL盐酸（见4.7），至碳酸钙溶解，再加20mL盐酸（见 4.8.6.2钙标准溶液，100.00μg/mL。 刻度，混匀。 4.8.6.3钙标准储备溶液，10.00μg/mL。 刻度，混匀。 4.8.7标准储备溶液，200.0μg/mL。 称取0.2540g预先经750℃士5℃灼烧30min并冷却至室温的氧化钇（>99.95%）于250mL烧杯中， 加30mL盐酸（1十1），加热溶解，冷却至室温，移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 5仪器 5.1单标线移液管、分度移液管和单刻度容量瓶，符合GB/T12806、GB/T12807和GB/T12808的规 定。 5.2电感耦合等离子体（ICP）原子发射光谱仪。 电感耦合等离子体（ICP)原子发射光谱仪应满足表2所规定的检出限（DL）、背景等效浓度（BEC)、 短期精度（RSD)的性能要求。试料溶液中元素浓度高于5OOOXDL时，只需要满足RSD这一性能参数 要求。检测限（DL）、背景等效浓度（BEC)、短期精度（RSD)的试验，按照附录A的方法进行，其结果应 低于表2中的数值。 3 YB/T 4739—2019 表2 2推荐的等效浓度和检出限 元素 DL/(μg/mL) BEC/(μg/mL) RSD/(μg/mL) P ≤0. 05 ≤0. 5 ≤1. 0 IV ≤0. 05 ≤0. 5 ≤1. 0 Ti ≤0.025 ≤0. 25 ≤1. 0 Cu ≤0.05 ≤0.5 ≤1. 0 Mn ≤0. 05 ≤0.5 ≤1. 0 Ca ≤0.05 <0.5 <1.0 表3列出的推荐的分析谱线，这些谱线不受基体元素明显干扰。本方法不对分析谱线作出限制性的 规定，也可采用其他分析谱线，在采用这些分析谱线（包括推荐分析谱线）之前，应仔细评价光谱干扰、背 景和离子化，如果不能满足建议的性能参数，表明可能有干扰。 表3推荐的分析线 元素 波长/nm 可能的干扰元素 P 213.618 Cu213. 598 394.401 IV 396.152 334. 941 Cr334.932 Ti 336.121 Ni336.156 324.754 no Ti323.022 327.396 257.610 Mn 259.373 Ca 317.933 224.306 Y 324.228 371.030 5.2.1短期稳定性 测定十次每个元素浓度最高的标准溶