ICS 77. 100 YB H 11 中华人民共和国黑色冶金行业标准 YB/T4738—2019 硅钙合金 氧含量的测定 性气体熔融红外吸收法 Calcium silicon alloy-Determination of oxygen content-The infrared absorption method after fusion inert gas 2019-08-27发布 2020-01-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YB/T4738—2019 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国钢铁工业协会提出。 本标准由全国生铁及铁合金标准化技术委员会（SAC/TC318)归口。 本标准起草单位：钢铁研究总院、陕西盛华冶化有限公司、首钢集团有限公司、北京中冶设备研究设 计总院有限公司、冶金工业信息标准研究院。 本标准主要起草人：张长均、王学华、马永宁、杨植岗、蔺非、魏新华、黄小峰、李兴波、薄凤华、吴朝晖、 吴利民、王蓬、李建国、罗倩华、卢春生。 YB/T4738—2019 硅钙合金氧含量的测定 情性气体熔融红外吸收法 警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本标准规定了惰性气体熔融红外吸收法测定氧含量。 本标准适用于硅钙合金中氧含量的测定。测定范围（质量分数）：0.25%～6.00%， 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备 3原理 将预先制备好的试样，投人处在氩气（或氨气）气流的石墨埚中，用低压交流电直接加热至熔融，试 样中的氧呈一氧化碳析出（或经加热的稀土氧化铜转化成二氧化碳），导入红外检测器进行测定。 4试剂和材料 4.1无水高氯酸镁。 4.2碱石棉。 4.3玻璃棉。 4.4镍箔，建议尺寸20mm×20mm，质量0.20g士0.02g，先用乙醇擦拭，再用超声波乙醇清洗，氧质量分 数小于0.005%，或镍囊。 4.5稀土氧化铜。 4.6氩气（或氨气），纯度大于99.99%。 4.7动力气：氮气、氩气或压缩空气，其杂质（水和油）含量小于0.5%。 4.8石墨埚：采用光谱纯或高纯石墨加工而成，其形状和尺寸参见图1。允许使用能使氧完全析出的 其他形状和尺寸的，加热条件另选， 4 99.8 @4.7 @8.7 Φ9.6 $12.7 图1石墨 1 YB/T47382019 4.9含有氧含量的有证标准样品（标准物质）（屑状或粉状）。 4.10无水乙醇，分析纯。 5仪器及设备 5.1脉冲加热红外线吸收仪应达到如下指标，示意图见图2。 a）美 系统空白小于0.0002%； 显示灵敏度为0.00001%； 精密度为0.0002%； d) 炉温不低于3000℃。 2￥ 5 [ 25 氩气(氨气)瓶； 两级压力调节器； 2- 3- 净化试剂管； 气路切换阀； 电极脉冲炉； 5- 6- 石墨； 7- 玻璃棉； 8- 稀土氧化铜； 9- 干燥试剂管； 10 流量控制器； 11- 红外检测器。 图2仪器示意图 5.2净化试剂管，内装碱石棉（见4.2)和高氯酸镁（见4.1）。 5.3干燥试剂管，内装高氯酸镁（见4.1)。 6取制样 按照GB/T4010的规定采取和制备，试样应全部通过0.125mm的筛孔。制备好的试样放人干燥器 中备用。 操作中应避免试样氧化和沾污，试样及镍箔或镍囊（见4.4)需用干净镊子夹取，不得用手接触。 7分析步骤 7.1一般说明 检查玻璃棉（见4.3），应保持清洁，必要时应更换。 停机长时间断电，应根据仪器厂商推荐的稳定时间，使仪器稳定。 检查试剂（见4.1，4.2和4.5），失效则更换。仪器长时间不使用后，应通过做试验分析稳定仪器。 2 YB/T4738—2019 7.2试样 称取试样约0.02g，精确至0.0001g。 7.3空白试验 通常，空白试验是在与测定试样所选定的条件相同的测试条件下进行，但不含试样。将镍箔或镍囊 （见4.4)小心挤压并折叠，置于电极脉冲炉的加样器中，按仪器说明书操作。重复测定3次，氧空白值应 小于0.005%。 7.4校准 根据被测氧的质量分数水平选择含有氧含量的有证标准样品（标准物质）（见4.9）及镍箔或镍囊（见 4.4)按照7.6的测量步骤进行仪器校正，校正后的分析结果应在标准样品的允许误差范围之内，否则应 重新校正。 7.5测定次数 对同一试样，应至少独立测定二次。 7.6测定 7.6.1每次分析前用专用铜刷清理电极脉冲炉上下电极。 7.6.2依据不同仪器选择设置最佳分析条件，加热电流一般不小于1000A，脱气电流略高于分析电流。 7.6.3将试样（见7.2)装人镍箔或镍囊（见4.4)，小心挤压并折叠，置于电极脉冲炉的加样器中。 7.6.4将石墨埚置于电极脉冲炉中进行埚脱气。 7.6.5按仪器说明书操作，测定并读取结果。 8允许差 实验室内分析结果的差应不大于表1所列允许差；若超出则应按附录A中的流程来处理。 表1允许差 %(质量分数) 氧含量 允许差 0.25~1.00 0. 15 >1.00~3.00 0. 25 >3.00~6.00 0. 35 同试验数据见附录B。 9试验报告 试验报告应包括下列内容： a）鉴别试样、实验室和分析日期的资料； b）遵守本标准规定的程度； c）试验结果及其表示； d）试验中观察到的异常现象； e）对分析结果可能有影响而本标准未包括的操作或者任选的操作。 3 YB/T 4738—2019 附录A （规范性附录） 试样分析结果接受程序流程图 图A.1为试样分析结果接受程序流程图。 测定XI、X2 是 Xi+X2 IX,X2/≤Rd 否 再次测定X3 是 Xi+X2+X3 XmaxXmin≤1.2Rd 香 再次测定X4 是 Xi+X2+X3+X4 XmaxXmin≤1.3Rd 4 μ=中位值(Xi，X2，X3，X4) 注：R。为实验室内重复测定的允许差 图A.1试样分析结果接受程序流程图 YB/T4738—2019 附录B （资料性附录） 精密度试验原始数据 采用惰性气体熔融红外吸收法测定氧含量的精密度试验原始数据如表B.1所示。 表B.1米 精密度试验原始数据 氧含量（质量分数)/% 实验室 水平1 水平2 水平3 1. 02 3. 34 1 1. 02 3. 31 1. 03 3. 31 1.20 3. 24 2 1. 17 3. 23 1. 22 3. 25 0. 96 1. 21 3 26°0 1. 29 0. 94 1. 30 1. 01 1. 26 3. 31 0. 91 1. 23 3. 37 4 0. 96 1. 27 3. 26 0. 91 1.20 3. 25 5 0. 89 1. 19 3. 24 0. 91 1. 22 3. 23 5