ICS 77. 140. 99 YB H 34 中华人民共和国黑色冶金行业标准 YB/T4726.22018 含铁尘泥 氯离子含量的测定 硝酸银滴定法 Iron-bearingdustand sludge-Determinationof chlorideion content-Silver aitrate titration method 2019-07-01实施 2018-12-21发布 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YB/T4726.2—2018 前言 YB/T4726《含铁尘泥》分为两部分： 第1部分：锌含量的测定EDTA标准溶液滴定法 第2部分：氯离子含量的测定 硝酸银滴定法 本部分为YB/T4726的第2部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由中国钢铁工业协会提出。 本部分由全国钢标准化技术委员会（SAC/TC183）归口。 本部分起草单位：山东钢铁股份有限公司莱芜分公司、山东省冶金科学研究院有限公司、冶金工业信 息标准研究院、长沙矿冶研究院有限责任公司、欧品检测技术（山东）有限公司、马鞍山钢铁股份有限公 司、中冶建筑研究总院有限公司。 本部分主要起草人：董丙成、张莉、王中学、仇金辉、张桂华、王德全、谭林青、张鹏、杨林、高洪吉、 王姜维、牟新玉、张亮亮、孙雪芬。 YB/T4726.2—2018 含铁尘泥 氯离子含量的测定硝酸银滴定法 警告：使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本部分规定了用硝酸银滴定法测定含铁尘泥中氯离子含量的原理、试剂、仪器、取样、制样、分析步 骤、结果计算、试验报告等。 本部分适用于含铁尘泥中氯离子含量的测定，测定范围：1.00%~10.00% 2规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T2007.1散装矿 品取样、制样通则 手工取样方法 GB/T2007.2 散装矿 产品取样、 制样通则 手工制样方法 GB/T6379.1测量方法与结果的准确度（正确度与精密度） 第1部分： 总则与定义 GB/T6379.2 2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度） 第2部分：确定标准测量方法重复性 与再现性的基本方法 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T6730.1 铁矿石分析用预干燥试样的制备 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T8170 GB/T12805 实验室玻璃量器 滴定管 GB/T12806 实验室玻璃量器 单标线容量瓶 GB/T12808 实验室玻璃量器 单标线移液管 3原理 试样以沸水溶解，过滤分离残渣后，氯化物转化为氯离子存在于滤液中，在近中性溶液中以硝酸银标 准溶液滴定，氯离子先与硝酸银反应生成氯化银白色沉淀，过量的硝酸银与铬酸钾生成砖红色沉淀为终 点，以硝酸银标液的用量减去空白值计算出氯离子的质量分数 4试剂 除非另有说明，分析中应使用分析纯试剂和蒸馏水或与其纯度相当符合GB/T6682规定的实验室 用水。 4.1氢氧化钠溶液：0.1mol/L。 4.2乙醇。 4.3酚溶液，1g/L：称取0.1g酚，加人50mL乙醇（见4.2）溶解，加水稀释至100mL。 4.4硫酸溶液：0.05mol/L。 4.5 氯离子标准溶液（cc=0.1000mol/L）：准确称取5.8450g已在500℃~600℃烘2h的基准氯化 钠，溶于少量水中，然后移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀 4.6硝酸银标准溶液：0.10mol/L，称取已在105℃~110℃烘干1h的硝酸银34.0g于烧杯中，加水溶 1 YB/T4726.2—2018 解并稀释至2000mL，用氯离子标准溶液（见4.5)标定，计算摩尔浓度。标定方法：移取20.00mL氯离子 标准溶液（见4.5），记为V，加人酚酰溶液（见4.3)7滴，用氢氧化钠溶液（见4.1）调至粉色，再用硫酸溶 液（见4.4）调至恰好无色，加人1mL铬酸钾溶液（见4.7），用硝酸银标准溶液滴定至砖红色沉淀为终点， 记录滴定体积V1。同时做空白试验，空白滴定体积记为V。。按式(1)计算硝酸银标准溶液浓度。 (Vi-Vo)Xcal ·(1 ) 式中： V,一一滴定氯标准溶液消耗的硝酸银溶液的体积，单位为毫升（mL)； V。 空白测试消耗硝酸银标液的体积，单位为毫升（mL）； 氯离子标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)； Ca V——移取的氯离子标准溶液的体积，单位为毫升(mL)。 4.7铬酸钾溶液：50g/L。 5仪器 5.1滴定管，A级，符合GB/T12805的要求。 5.2容量瓶，A级，符合GB/T12806的要求。 5.3移液管，A级，符合GB/T12808的要求。 6取样、制样 6.1 试验样品的取样、制样应按照GB/T2007.1、GB/T2007.2、GB/T6730.1的规定执行。 6.2试样粒度应小于0.10mm。 7分析步骤 7.1测定次数 同一试样，在同一实验室，应由同一操作者独立测试2次。 7.2试样量 称取5.0g试样，精确至0.0002g。 7.3空白试验 随同试料做空白试验，空白试验所消耗硝酸银标准溶液的体积记为V?。 7.4测定 a）将试样（见7.2)置于500mL烧杯中，加人300mL水，用玻璃棒不断搅拌后煮沸3min～5min， 取下冷却至室温； b）将试液转移至500mL容量瓶中，用水冲洗烧杯至全部转移到500mL容量瓶中，稀释至刻度播 匀，将溶液用快速滤纸干过滤于500mL干烧杯中作母液； 分取100mL母液于400mL烧杯中，加人酚酞溶液（见4.3)7滴，氢氧化钠溶液（见4.1)调至粉 色，再用硫酸溶液（见4.4）调至恰好无色，加入1mL铬酸钾溶液（见4.7），用硝酸银标准溶液 （见4.6）滴定至砖红色沉淀为终点，记录滴定体积V3。 8结果计算 8.1氯离子含量的计算 按式（2)计算氯离子的质量分数，数值以%表示。 CAeNo, ×(Vs-V2)XfX35. 45 Wa" X100 (2) mX1000 2 YB/T4726.2—2018 式中： 硝酸银摩尔浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； V3 滴定试料消耗的硝酸银标准溶液的体积，单位为毫升（mL）； V2 空白试验消耗硝酸银标液的体积，单位为毫升（mL）； 试样稀释倍数，本部分取值500/50=10； m 称取试样的质量，单位为克（g）； 35.45 氯的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)。 8.2 结果的一般处理 本部分测试结果的精密度于2018年由7个实验室，对7个水平的样品进行精密度试验，每个实验室 对每个水平独立测试4次，按GB/T6379.2统计确定方法的精密度见表1。 表1测试结果的精密度 氯含量/% 再现性误差限R 1.00~10.00 =0.05110+0.009431m R=0.02285+0.05295m 注：式中m为两个分析结果的平均值（质量百分数）。 最终测试结果的报出按附录A程序进行。分析结果按GB/T8170的规定修约。 6 试验报告 试验报告应包括下列信息： a) 测试实验室名称和地址； b) 试验报告发布日期； c) 本部分的编号； d) 遵守本部分的程度 e) 试样本身必要的详细说明； f) 分析结果及其表示； g) 测定过程中存在的任何异常现象和本部分中没有规定的可能对试样的分析结果产生影响的任 何操作。 YB/T4726.2—2018 附录A （规范性附录） 试验样分析值接受程序流程图 (从独立的重复结果开始） 测定XI、X2 是 Xi+X2 IXX2l≤r u= 2 再次测定X3 是 Xj+X2+X3 XmixXmin≤1.2r u= 3 香 再次测定X4 是 Xi+X2+X3+X4 XmaxXmin ≤1.3r 香 μ=中位值(Xi,X2,X,X4) YB/T 4726.2-—2018 中华人民共和国黑色冶金 行业标 准 含铁尘泥 氯离子含量的测定 硝酸银滴定法 YB/T4726.2—2018 冶金工业出版社出版发行 北京市东城区嵩祝院北巷39号 邮政编码：100009 北京建宏印刷有限公司印刷 各地新华书店经销 155024-1536 开本880X12301/16印张0.75字数14千字 2019年4月第一版2019年4月第一次印刷 * 统一书号：155024·1536 定价：25.00元