ICS 77. 140. 99 YB H34 中华人民共和国黑色冶金行业标准 YB/T 4726.1—2018 含铁尘泥 锌含量的测定 EDTA标准溶液滴定法 Iron-bearing dust and sludge-Determination of zinc content-EDTA titrimetric method 2018-12-21发布 2019-07-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YB/T 4726.1—2018 前言 YB/T4726《含铁尘泥》分为两部分： 一第1部分：锌含量的测定EDTA标准溶液滴定法 一第2部分：氯离子含量的测定硝酸银滴定法 本部分为YB/T4726的第1部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由中国钢铁工业协会提出。 本部分由全国钢标准化技术委员会（SAC/TC183)归口。 本部分起草单位：山东钢铁股份有限公司莱芜分公司、山东省冶金科学研究院有限公司、冶金工业信 息标准研究院、舞阳钢铁有限责任公司、欧品检测技术（山东)有限公司、中冶建筑研究总院有限公司。 本部分主要起草人：董丙成、张莉、杜传治、赵新华、仇金辉、谭林青、高文红、吴丽娟、张毅、赵晶晶、 陈淑云、卢忠飞。 YB/T4726.1—2018 含铁尘泥 锌含量的测定 EDTA标准溶液滴定法 警告：使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本部分规定了用EDTA标准溶液滴定法测定含铁尘泥中锌含量的原理、试剂、仪器、取样、制样、分 析步骤、结果计算、试验报告等。 本部分适用于含铁尘泥中锌含量的测定，测定范围（质量分数）：1.00%15.00%。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的 应用是必不可少的。 凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包插所有的修改单）适用于本文件。 GB/T2007.1 散装矿产品取样、制样通则 手工取样方法 GB/T2007.2 散装矿 产品取样、制样通则 手工制样方法 GB/T6379.1 法与结果的准确度（正确度与精密度） 测量方 第1部分：总则与定义 GB/T6379.2 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度） 第2部分：确定标准测量方法重复性 与再现性的基本方法 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T6730.1 铁矿石分析用预干燥试样的制备 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T12805 实验室玻璃量器 滴定管 GB/T12806 实验室玻璃量器 单标线容量瓶 GB/T12808 实验室玻璃量器 单标线移液管 3原理 试样以盐酸溶解，以氨水-氯化铵沉淀分离铁、铝、锰等干扰离子，以热氨水-氯化铵混合洗涤液冲洗 沉淀，调节pH值至5.5～6.5，以二甲酚橙为指示剂，以EDTA标准溶液滴定锌含量。 4试剂 除非另有说明，分析中应使用分析纯试剂和蒸馏水或与其纯度相当符合GB/T6682规定的实验室 用水。 4.1氯化铵，固体。 4.2过硫酸铵，固体。 4.3抗坏血酸，固体。 4.4硫脲，固体。 4.5硫代硫酸钠，固体。 4.6氟化铵，固体。 1 YB/T 4726.12018 4.7醋酸钠，固体。 4.8盐酸，pl.19g/mL。 4.9氨氮水，p0.91g/mL。 4.10醋酸，pl.05g/mL。 准试剂乙二胺四乙酸二钠，溶于约300mL水中，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 4.12 氨水-氯化铵洗涤液：称取5g氯化铵（见4.1)，加10mL氨水（见4.9)于400mL水。 4.13 3乙酸-乙酸钠缓冲液：称取100.00g醋酸钠（见4.7)，加5mL醋酸（见4.10)溶于500mL水。 4.14 盐酸，1十1。 4.15 氨水，1十1。 4. 16 二甲酚橙溶液，5g/L：称取0.5g二甲酚橙溶于100mL水。 4. 17 甲基橙溶液，3g/L：称取0.3g甲基橙溶于100mL水。 5仪器 5.1滴定管，A级，符合GB/T12805的要求。 5.2容量瓶，A级，符合GB/T12806的要求。 5.3移液管，A级，符合GB/T12808的要求。 6取样、制样 6.1样品的取样、制样应按照GB/T2007.1、GB/T2007.2、GB/T6730.1的规定执行。 6.2试样粒度应小于0.10mm。 分析步骤 7.1 测定次数 同一试样，在同一实验室，应由同一操作者独立测试2次。 7.2试样量 称取0.20g试样，精确至0.0002g。 7.3空白试验 随同试料做空白试验，空白试验所消耗的EDTA的体积记为V。。 7.4步骤 a) 将试样（见7.2），置于400mL烧杯中，加10mL盐酸（见4.8)于电炉上加热至完全溶解，取下用 约50mL水冲洗杯壁，加5g固体氯化铵（见4.1）、0.3g过硫酸铵（见4.2），加10mL氨水（见 4.9），用玻璃棒搅拌，电炉上加热至煮沸； 补加氨水（见4.9)5mL，玻璃棒搅拌，稍煮取下过滤至500mL锥形瓶中，用热氨水和氯化铵混 b) 合洗涤液（见4.12）冲洗烧杯3次至5次，冲洗滤纸2次至3次； c） 滤液中加1滴甲基橙指示剂（见4.17)，用盐酸（见4.14)和氨水（见4.15)调整溶液恰好变为红 色，加0.1g抗坏血酸（见4.3)、0.1g硫脲（见4.4)或硫代硫酸钠（见4.5)、0.1g氟化铵（见 4.6)，加20mL乙酸-乙酸钠缓冲液（见4.13)，加2滴至4滴二甲酚橙指示剂（见4.16），摇匀， 用EDTA标准溶液（见4.11)滴定由酒红色变为亮黄色为终点。 8结果计算 8.1锌含量的计算 按式(1)计算锌的质量分数，数值以%表示： 2 YB/T4726.1—2018 X100 .(1) mX1000 式中： EDTA的摩尔浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； CEDTA V 滴定试料溶液消耗的EDTA标准溶液体积，单位为毫升（mL）； Vo 空白滴定消耗的EDTA标准溶液体积，单位为毫升（mL）； 试样量，单位为克（g)； m 65.38- 锌的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)。 8.2结果的一般处理 本部分测试结果的精密度于2018年由6个实验室，对7个水平的样品进行精密度试验，每个实验室 对每个水平独立测试4次，按GB/T6379.2统计确定方法的精密度见表1。 表1测试结果的精密度 重复性误差限+ 再现性误差限R 锌含量/% r=0.069793 3+0.007616m R=0.062779+0.047202m 1.00~15.00 注：式中m为两个测试结果的平均值（质量百分数）。 最终测试结果的报出按附录A程序进行。分析结果按GB/T8170的规定修约。 6 试验报告 试验报告应包括下列信息： 测试实验室名称和地址； a) b) 试验报告发布日期 本部分的编号； c) d) 遵守本部分的程度 e) 试样本身必要的详细说明 f) 分析结果及其表示； 测定过程中存在的任何异常现象和本部分中没有规定的可能对试样的分析结果产生影响的任 g) 何操作。 3 YB/T4726.1—2018 附录A （规范性附录） 试验样分析值接受程序流程图 (从独立的重复结果开始) 测定XI、X2 是 Xj+X2 IXX2/≤r 2 否 再次测定X3 Xj+X2+X3 XmaxXmin≤1.2r 3 否 再次测定X4 是 XmaxXmin≤1.3r X+X2+X3+X4 香 μ=中位值(Xj,X2,Xg,Xa) YB/T 4726. 1—2018 中华人民共和国黑色冶金 行业标准 含铁尘泥锌含量的测定 EDTA标准溶液滴定法 YB/T 4726.12018 * 冶金工业出版社出版发行 北京市东城区嵩祝院北巷39号 邮政编码：100009 北京建宏印刷有限公司印刷 各地新华书店经销 155024-1535 * 开本880×1230 1/16印张0.75 字数14千字 2019年4月第一版 反2019年4月第一次印刷 * 15502 1535 统书号：155024·1535 定价：25.00元